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- 2018-10-25 发布于天津
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气相色谱-质谱联用技术(gaschromatography-massspectrometry.ppt
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 仪器分析 供药学类、中药学类、制药工程及相关专业使用 全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材(第二轮规划教材) 第十三章 气相色谱法GAS CHROMATOGRAPHY (GC) GC 第一节 概述基本原理 气相色谱仪 第二节 进样口与进样方式 第三节 色谱柱 固定相 第四节 检测器 第五节 色谱分离条件的选择 第六节 定性定量分析方法 第七节 现代气相色谱法简介 第八节应用与示例 第七节 现代气相色谱法简介 一、顶空气相色谱法 二、裂解气相色谱法 三、全二维气相色谱法 四、气相色谱-质谱联用技术 (headspace gas chromatography,HS-GC) 取样品基质(液体或固体)上方的气相部分进行气相色谱分析。 1962年商品的顶空进样器就出现了 静态顶空气相色谱法大量应用于中草药中挥发性成分分析和化学合成药物的残留有机溶剂分析。 * 一、顶空气相色谱法 二、裂解气相色谱法(pyrolysis gas chromatography,Py-GC) Py-GC是在一定条件下高分子及非挥发性有机物遵循一定的规律裂解,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,据此可对原样品进行表征。 把待测样品置于裂解器中,在严格控制的条件下快速加热,使之迅速分解成为可挥发性的小分子产物,然后将裂解产物送到色谱柱中进行分离分析 裂解器:管式炉裂解器、热丝裂解器、居里点裂解器、激光裂解器和微型炉裂解器。 * 三、全二维气相色谱法(GC×GC) 将两根气相色谱柱通过调制器(modulator)以串联的方式结合而成的多维气相色谱技术。 提高分辨率和柱容量 * 四、气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS) 是利用气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力而发展成的一种技术。 气相色谱单元、接口技术、质谱单元 谱图: 总离子流色谱图TIC、 质量色谱图MC、 选择离子监测图SIM、 质谱图 * 色谱-四极杆质谱仪 * 名称:气相色谱-质谱联用仪 型号:Agilent 6890N/5973i GC/MS 产地:美国安捷伦公司 一、仪器配置及主要技术参数 1、气相色谱部分:具有电子压力控制功能(EPC)的毛细柱分流/不分流进样口;FID检测器;顶空进样器 2、质谱部分:电子轰击离子源(EI);四极杆质量分析器;NIST05谱库。 3、MSD主要技术指标: 质量范围:1.6-800aum 灵敏度(EI):全扫描 1pg 八氟萘S/N>20:1;选择离子(SIM) 20fg八氟萘S/N>10:1 最大扫描速度:5200amu/sec 质量轴稳定性:±0.15aum/12hr * ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * *
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