第十三章：食品中毒有害物质的检测.ppt

5.1荧光分光光度法测定食品中苯并(a)芘 在365nm或254nm紫外灯下观察滤纸条，用铅笔划出标准苯并(a)芘及其同一位置的样品的蓝紫色斑点，剪下此点分别放入小比色管中，各加4mL苯加盖，放入50～60℃水浴摇荡浸泡15min； 测定 将样品和标准液的苯浸出液移入荧光分光光度计的石英杯中，以365nm为激发光波长，以365～460nm波长进行荧光扫描，所得荧光光谱与标准苯并(a)芘的光谱对比； 在分析同时做试剂空白、处理样品所用全部试剂，分别读取样品、标准及试剂空白于波长406±5nm处荧光强度，按基线法由下式计算数值，为定量计算的荧光强度。 荧光分光光度计 5.1荧光分光光度法测定食品中苯并(a)芘 结果计算 样品中的苯并(a)芘按下式计算： 式中 X－样品中的苯并(a) 芘含量(μg/Kg) S－苯并(a) 芘标准斑点的质量(μg) F－标准斑点浸出液荧光强度(mm) F1－样品斑点浸出液荧光强度(mm) F2－试剂空白斑点浸出液荧光强度(mm) V1,V2 －分别为样品浓缩液体积和点样体积(mL) m－样品质量(g) 5.2 目测比色法测定食品中苯并(a)芘 原理 样品提取净化后在乙酰化滤纸上层析分离苯并(a)芘，分离到的斑点在波长365nm的紫外灯下观察，与标准斑点进行目测比色概略定量。 试剂和仪器同5.1 操作方法见P249 计算 式中 X－样品中的苯并(a) 芘含量(μg/Kg) m2－样品斑点相当苯并(a) 芘质量(μg) V1,V2 －分别为样品浓缩液体积和点样体积(mL) m1－样品质量(g) 第六节 白酒中甲醇的测定 白酒中甲醇的危害 白酒中通常含有甲醇，微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量可引起人体急性中毒； 果胶含量较高原料、蒸煮原料温度过高、时间过长及使用含果胶多的糖化剂能增加成品中甲醇含量； 甲醇进入人体后分解缓慢有蓄积作用。少量甲醇可至中毒。饮后数小时发生昏晕、沉睡、全身无力、头痛、视觉模糊、恶心呕吐、腹痛、呼吸困难，接着谵妄和直觉丧失，数小时至数日后失明。 第六节 白酒中甲醇的测定 甲醇最突出的毒性是对视神经作用，中毒剂量因人而异，一般7～8mL纯甲醇可致失明， 30～100mL可致死 酒中甲醇含量在2.4～41.1g/100mL，因而蒸馏酒必须严可控制甲醇含量； 我国规定： 薯干酒甲醇≤0.12g/L; 谷类酒甲醇≤0.04g/L。 蒸馏酒中甲醇含量测定有气相色谱法和品红－亚硫酸比色法 第六节 白酒中甲醇的测定 白酒中甲醇的测定常采用品红－亚硫酸比色法； 原理 甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化为甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰，在硫酸环境下被草酸还原，甲醛再与无色品红亚硫酸试剂作用生成蓝紫色化合物，在波长590nm处有最大吸收。 试剂 高锰酸钾－磷酸溶液 草酸－硫酸溶液 品红－亚硫酸溶液 10mg/mL、0.50mn/mL甲醇标准和标准使用溶液 60%无甲醇的乙醇溶液 100g/L亚硫酸钠溶液 第六节 白酒中甲醇的测定 仪器 分光光度计 操作方法 参见教材P251，制作标准曲线然后测定样品 计算 式中 X－样品中甲醇的含量(g/100mL); m－测定样品中甲醇的质量(mg); V－样品体积(mL) 第七节 动物性食品中兽药残留的测定 概述 兽药是指用于预防治疗诊断动物疾病或有目的地调节动物生理机能的物质(含药物饲料添加剂)； 兽药残留：对食品动物用药后动物产品的任何食用部分中的原型药物或/和其代谢产物； 兽药最高残留限量(MRL)对食品动物用药后产生的允许存在与食品表面或内部的该兽药残留的最高量(浓度)(以鲜重计mg/Kg或μg/Kg)； 兽药在动物源食品中残留超标会给人体健康带来不利影响，主要表现为毒性作用、过敏反应、变态反应、细菌耐药性、菌群失调、致畸作用、致癌作用、致突变作用、激素作用等。 第七节 动物性食品中兽药残留的测定 兽 药 抗生素类药物 磺胺类药物 硝基呋喃类药物 抗寄生虫类药物 激素类药物 7.1 畜禽肉中抗生素残留量的测定 原理 样品提取微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离紫外检测器检测，与标准样品比较定量，出峰顺序依次为土霉素、四环素、金霉素，标准加入法定量。 试剂 乙腈 0.01mol/L磷酸二氢钠溶液、5%高氯酸溶液 各1mg/mL