测定水中藻类代谢产物的分散固相萃取样品前处理技术研究-环境工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 Master Dissertation of Suzhou University of Science and Technology Research on pretreatment technology of direct dispersive solid-phase extraction in determination of algal metabolites in water samples Master Candidate: YAN Hui-min Supervisor: Prof. ZHANG Zhan-en Major: Environmental Engineering Suzhou University of Science and Technology Department of Environmental Science and Engineering June,2014 苏州科技学院学位论文独创性声明和使用授权书 独创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文 ，是本人在导师 的指导下，独立进行 研究工作所取得的成果。除文中已经注明 引用的内容外， 本论文不含任何其 他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究作出重要贡献的 个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。 论文作者签名 : 应坠鱼k 日期·主!1_年一 月一生一日 学位论文使用授权书 苏州科技学院 、国家图书馆等国家有关部门或机构有权保留本人所送交论文 的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。本人完全了解苏州科技学院关于 收集、保存、使用学位论文的规定 ，E!P: 按照学校要求提交学位论文的印刷本和 电子版本:学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服 务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其他复制手段保存汇编学位论文 :同意 学校用不同方式在不同媒体上公布论文的部分或全部内容。 (保密论文在解密后遵守此规定) 论文作者签名: 1司电歇脚:-2业年 b 月 _L日 指导教师签名 : 约也ja 日期:三( _6_二月2一日 苏州科技 苏州科技学院硕士学位论文 摘要 摘 要 本论文建立一种新型快速高效的环境污染物检测方法—分散固相萃取法，以能够 准确、快速的富集浓缩水环境中的微囊藻毒素、异味物质，并对富集浓缩的微囊藻毒 素、异味物质进行精确地定性定量分析，论文对分散固相萃取法的条件进行优化，在 最佳的实验条件下对实际水样进行分析测定。 本论文的研究内容主要包括以下几点： 1.简要介绍了论文的研究对象：微囊藻毒素、异味物质，它们的来源、危害以及 微囊藻毒素和异味物质常用的检测分析方法，介绍了几种常用的样品前处理方法，并 在固相萃取法的基础上提出了分散固相萃取法。 2.论文采用 1μg/mL 的混合标准溶液对高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪器参数 进行优化，得到仪器参数的最佳条件：色谱柱为 AgilentSB-C18 柱，流动相为 0.1%甲 酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B)，流速为 0.3mL/min。采用双喷针电喷雾离子源（Dual AJS ESI）正离子扫描模式进行检测。实验对分散固相萃取条件的优化，得到最佳萃取条 件：水样的 pH 值为 2.0，分散剂为 0.500g 的 HC-C18，洗脱剂为 8mL 甲醇，萃取时 间为 30min，淋洗液为 10%甲醇水溶液。在最佳实验条件下测得 3 种微囊藻毒素的最 低检出限（LOD）为 2.1～5.7ng/L，在浓度 0.02-10.00μg/L 的范围内，峰面积与样品 浓度呈良好线性关系；采用上述方法对八月份的石湖水样品进行测定，发现有地表水 中存在微囊藻毒素污染，其中 MC-RR 含量为 0.42μg/L，MC-YR、MC-LR 均未检出， 对 1.00μg/L 加标量的实际水样加 标回收 率在 85.67%-93.00% 之间，精密度在 2.67%-7.29%之间。而对十二月份的石湖水样品进行测定未发现微囊藻毒素污染，在 0.50μg/L 的 加 标 水 平 下 用 分 散 固 相 萃 取 法 测 定 实 际 水 样 时 加 标 回 收 率 在 %-86.00%之间，精密度（RSD）在 1.36%-5.83%之间。 3.进一步对分散固相萃取技术进行验证，并将该方法应用于测定地表水中土臭 素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基 吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。实验确定用分散固相萃取法测定水中异味物质的最佳 实验条件：分散剂 HC-C18 的用量为 0.300g，调节水样 pH 值为 7.0，振荡时间为 15min， 用 6mL 的二氯甲烷进行洗脱。在最佳实验条件下对