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- 2018-10-25 发布于广西
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各 论 第五章 巴比妥类药物的分析 ANALYSIS OF BARBITALS 基本结构: 巴比妥酸环状结构 环状丙二酰脲、 1,3-二酰亚胺基团 2. 分类 3. 基本性质: 1,3-二酰亚胺基团 弱酸性 紫外吸收光谱 与重金属离子反应 分解反应 香草醛(Vanillin)反应 取代基性质 1,3-二酰亚胺基团: 弱酸性(烯醇式) UV 与金属离子反应 铜盐反应 钴盐反应 水解反应 香草醛(Vanillin)反应 与香草醛在酸性条件下缩合,得到棕红色产物 取代基性质: 芳环: 硝化反应、甲醛-硫酸反应等 不饱和取代基: 还原性:碘液反应、KMnO4反应 含硫巴比妥: 硫元素反应: 4. 鉴别 丙二酰脲类鉴别反应:(一般鉴别试验) 铜盐反应: 银盐反应: 利用取代基或元素鉴别: 苯巴比妥:芳环取代基反应 司可巴比妥:不饱和取代基反应 硫喷妥钠:硫元素反应 测定熔点 5. 特殊杂质检查 苯巴比妥的特殊杂质检查 苯巴比妥的合成工艺: 副产物: 主要特殊杂质: 中间体 I、II、III 及反应副产物苯基丙二酰脲 检查项目及方法: 酸度: (检查副产物苯基丙二酰脲) 副产物5-H 活性强,酸性强 取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1min,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色 溶液
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