实验五--食品中总灰分含量的测定.docxVIP

PAGE PAGE 1 实验五 食品中总灰分含量的测定 实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 实验结果及分析 表1面包和饼干灰分测定的数据记录 材料 标号 空坩埚质量/m1/g 样品和坩埚质量/m2/g 残灰和坩埚质量/ m3/g 1 2 3 恒重值 面包 1 18.5332 23.5056 18.6178 18.6180 18.6182 18.6180 2 21.4906 26.5613 21.5797 21.5794 21.5795 21.5795 饼干 3 19.7115 24.7445 19.8006 19.8005 19.8007 19.8005 4 22.8022 27.9103 （-） （-） （-） （-） 式中 X样品中总灰分的含量； m1空坩埚的质量，g； m2样品和坩埚的质量，g； m3残灰加坩埚的质量，g； 按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。 X1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71% X2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75% X3=（19.8005-19.7115）/（24.7445-19.7115）=1.77% (由于处理不当，舍去第4组饼干的实验数据) 综上所述，将重复试验所得数据取平均值： 试验用面包的灰分为1.73%，试验用饼干的灰分为1.77%。即相同质量的高筋面粉中无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高筋面粉与低筋面粉的组分构成特点。 讨论与心得 6.1思考题 测定食品灰分的意义何在？ 答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。 6.2注意事项 （1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 （2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 （4）对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。 （5）新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。 （6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。 （7）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 6.3心得体会 这是第三次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中总灰分的