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楤木总皂苷提取工艺的研究 　　【摘要】目的 ：对楤木中楤木总皂苷的提取工艺进行优选。方法：以提取率，含量等参数为考察标准比较传统的乙醇提取法，水提取法与泡沫吸附法的优缺点。用中性氧化铝柱进行精制，流动相为甲醇：水＝1：1。结果：含量采取泡沫吸附法测得为57.5%，采取乙醇提取法测得为55.2%，采用水提取法测得为55.9％。提取率采取泡沫吸附法测得为5.146%，采用乙醇提取的方法为3.430%，采用水提取法测得 4.952%。结论：通过比较三种方法，泡沫吸附具有操作简单，所使用的溶剂易回收，成本低等优点。因此泡沫吸附法相对于乙醇提取法及水提取法有一定的优势。 　　【关键词】楤木;楤木总皂苷;泡沫吸附法;中性氧化铝柱;提取工艺 　　【中国分类号】R313【文献标识码】A【文章编号】1004-5511（2012）06-0315-01 　　楤木为五加科植物的根皮和茎皮。楤木根皮主要含三萜皂苷类成分，此外，尚含胆碱、鞣质、挥发油等成分。经研究表明楤木总皂苷具有强心、降压、降脂、降糖、保肝等多方面生理活性。本试验对楤木总皂苷的传统提取工艺乙醇提取法、水提取法与创新提取工艺泡沫吸附法做了考察比较，优选最佳提取工艺。 　　1 提取方法 　　查阅文献得知，楤木总皂苷的提取多采用乙醇提取法和水提取法。在查阅文献的过程中我们发现对皂苷这种具有很强的表面活性的物质厦门大学化工学院采取了一种泡沫吸附法，可以有效提高其纯度及提取率。于是我们将泡沫吸附法与传统的方法比较，优选最佳提取工艺。 　　1.1 乙醇提取法:取楤木粗粉50g，加70%乙醇溶液 350ml浸泡3小时，回流提取2次，滤过，合并滤液加95％乙醇至含醇量达85％，冷却静置12小时以上，过滤，将滤液加10％氢氧化钠调PH 8静置过滤，滤液加1％盐酸调至中性减压回收乙醇，浓缩得 50ml提取液，将提取液移至已干燥称重的蒸发皿中，在水浴锅内600C以下蒸干。放入干燥箱内烘至恒重，称重，得提取物。 　　1.2水提法 :取楤木粗粉50g,加入500ml水加热回流提取4小时,抽滤,合并滤液, 60℃恒温水浴加热浓缩得50ml提取液，用乙醚溶剂作二相萃取，收集合并水溶液。然后改用正丁醇溶液从水溶液中继续二相萃取，则皂苷转溶于正丁醇，收集合并正丁醇层，置于已干燥称重的蒸发皿中，在水浴锅内蒸干。放入干燥箱内烘至恒重，称重，得提取物。 　　1.3 泡沫吸附法:取楤木粗粉50g，加500 ml蒸馏水浸泡6h，加热使其产生气泡，将气泡收集于锥形瓶内，加热提取收集泡沫过程中每隔一小时往提取器中加入100ml的水，提取四小时。由于气泡在溢出的同时带出了部分杂质，因此将锥形瓶内的液体用四层纱布过滤一次。滤液加热浓缩至50ml,移至已干燥称重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。再放入干燥箱内烘至恒重，称重，得提取物。 　　2三种方法比较 　　将三种方法提取得到的提取物，加蒸馏水超声溶解后定容至500ml。查阅文献可知采用中性氧化铝柱对三萜皂苷有较好的分离效果，因此本实验采用过中性氧化铝对总皂苷进行精制。具体操作为：将得到的总皂苷，加蒸馏水超声溶解，定容至500ml，摇匀滤过，精密量取续滤液10ml，按照柱色谱（中国药典二部附录Vc）测定，加于中性氧化铝柱上（取中性氧化铝3g法装柱先将使用的洗脱剂装入管内，然后把中性氧化铝慢慢连续不断地倒入柱内，此时应将下端活塞打开使洗脱剂慢慢流出，吸附剂慢慢沉于下端。待加完吸附剂后继续使洗脱剂流出直到吸附剂沉降不再变动），用甲醇和水（1：1）的混合液100ml洗脱，保持流速15ml/min，收集洗脱液置水浴上蒸干，冷却，用甲醇3ml溶解，滤过至105℃干燥至恒重的称量瓶中，用甲醇15ml，分四次洗涤容器及滤纸，洗液并于称量瓶中，至水浴上蒸干，105℃干燥3h，精密称定，分别计算乙醇提取、水提取和泡沫吸附法总皂苷质量。3种方法得总皂苷的质量分别为1.715 g,2.476 g，2.573g。 　　3楤木皂苷的含量测定研究 　　3.1含量测定方法学考察:楤木皂苷的含量测定研究将楤木根茎粉碎成粗粉，精密称取2g粗粉，平行取六份。置具塞锥形瓶中，标号1、2、3、4、5、6,其中1、2、3加50ml70%乙醇加塞称重，浸泡3小时，超声处理时间分别是20min，30min，40min，烘干后称重，用70％乙醇补足失重。滤过，放入已称重的干燥的蒸发皿中，置水浴上蒸干，于干燥箱内烘干，称重。 　　4、5、6样品则分别加50ml50％、70％、90％乙醇，同样加塞称重，浸泡3h，超声处理时间都为20min，烘干后称重分别用50％、70％、90％乙醇补足失重。滤过，放入已称重的干燥得蒸发皿中，置水浴上蒸干，于干燥箱内烘干，称重。总皂苷的精制同样采取中国药典附录Vc柱色谱的方法测定，加于中性氧化铝柱上，用甲醇