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第四章 分子蒸馏技术 是一种新型、特殊的用于分离或精制的技术,成功解决了高沸点、热敏性物料的分离提纯问题; 该技术出现于20世纪30年代,60年代在很多国家工业上得到应用,我国80年代后期开始引进,90年代后期在少数食品添加剂和香料上实现了工业化; 近年来,在中药产业该技术正逐步得到应用 一、分子蒸馏概念及原理 1、概念 分子蒸馏(Molecular Distillation),又称短程蒸馏,是一种高真空下进行分离精制的连续蒸馏过程。 蒸馏物料分子从蒸发液面挥发至冷凝所经过的行程小于其分子运动平均自由程,不同物质分子由于运动平均自由程的差别,而在液-液状态下得到分离。 (* 分子与分子之间存在着相互作用力。一个分子与相邻分子之间碰撞时所走的路程称为分子运动自由程。任一分子在运动过程中自由程都是不断变化的,在某个时间内自由程的平均值称为平均自由程。) 2、原理 分子蒸馏是在极高的真空度下,依据混合物分子运动平均自由程的差别,使液体在远低于其沸点的温度下迅速得到分离。 轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。 二、分子蒸馏器设计原则 1、高真空度,压力应等于或低于0.1333Pa; 2、应保证冷凝面与蒸发面的间距与给定气压下蒸发分子的平均自由程同一量次; 3、为防止已冷凝分子重新蒸发,冷凝面的温度应低于蒸发面50~100℃; 4、被蒸发物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖完全、厚度均匀的薄膜,并控制物料停留时间,以提高蒸发效率,防止成分收到破坏。 三、分子蒸馏设备 完整的分子蒸馏系统主要包括:脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、加热系统、真空冷气系统、接受系统和控制系统。 分子蒸馏器按结构形式可分为以下几种: 1、圆筒式分子蒸馏器 结构简单、易于操作 蒸发面静止,液层不能更新,蒸馏物持续加热,易引起热分解。 2、降膜式分子蒸馏器 冷凝面及蒸发面为两个同心圆筒,物料靠重力作用向下流经蒸发面,形成连续更新的液膜。 液膜受流量及粘度的影响厚度不均匀且不能完全覆盖蒸发面,加热时间较长。 3、刮膜式分子蒸馏器 改进了降膜式分子蒸馏器的不足,在蒸馏器内设置可转动的刮板。 该装置能有效地控制膜厚度及均匀性,通过刮板转速还可控制物料停留时间,蒸发效率明显提高,热分解降低,可用于中度热敏性物质。 其结构比较简单,易于制造,操作参数容易控制,维修方便,是目前适应范围最广、性能较完整的一种分子蒸馏器。 4、离心式分子蒸馏器 蒸发器为高速旋转的锥形容器,物料从底部进入,在离心力的作用下在旋转面形成覆盖整个蒸发面,持续更新的厚度均匀的液膜。 蒸发物在蒸发面停留时间短(0.05~1.5s);形成液膜很薄(0.01~0.1mm)。 是现代最有效分子蒸馏器,适于各种物料的蒸馏,特别适用于极热敏性物料的蒸馏。 结构复杂,有高速度的运转结构,维修困难,成本和高。 四、分子蒸馏效果的影响因素 (分子蒸馏分离效率取决于轻、重组分的蒸气分压与轻、重组分分子量的比值,而常规蒸馏分离效率仅取决于轻重组分的蒸气分压,因此两者的分离效果有一定的差别。当蒸气压比相同时,分子蒸馏的相对挥发度高于常规蒸馏。) 压强,温度,待分离组分性质,蒸发液膜的覆盖面积、厚薄、均匀度,进料速度,携带剂的适用 转子刮膜式分子蒸馏器 a 蒸发器 b 蒸发器内成膜构件示意 转子刮板式分子蒸馏装置 应 用 情 况 简 介 石油化工方面 塑料工业方面 食品工业方面 医药方面 香料工业方面 事例1 事例2 事例3 事例4 事例5 1. 酸性氯化物 2. 氨基酸酯 3. 葡萄糖衍生物 4. 吲哚 5. 萜酯 6. 天然和合成维生素 7. 互叶白千层油 8. 辣椒碱 9. 大蒜素的精制 10. 川芎 11. 当归 姜油 中草药有效成分的提纯 制 药 应用领域和产品 化 工 1.醇类 2. ?—酯 3. 乙二醇醚 4. 除草剂 5. 全能碳氢化合物 6.杀虫剂 7. 硅油 8. 妥尔革柔油 1.环氧树脂 2. 环氧化油 3. 异氰酸盐 4. 增塑剂 5. 稳定剂 ? 塑 料 1.脂肪酸及衍生物 2. 二聚酯肪酸 3. 鱼油 4. 小麦胚芽油 5.种子油 6. 单甘油酯 7. 双甘油酯 8. 生育酚 9. 黄油 食 品 1.盐基油 2. 亮库存油 3. 润滑油 4. 石蜡油
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