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高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂
KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L
四、实验仪器
仪器
备注
台秤
公用
分析天平
公用
小烧杯
1个
大烧杯(1000mL)
1个
酒精灯
1个
棕色细口瓶
1个
微孔玻璃漏斗
1个
称量瓶
1个
锥形瓶
3个
量筒
1个
酸式滴定管
1支
五、实验步骤
1.高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
2.高锰酸钾标准溶液的标定
用Na2C2O4溶液标定KMnO4
?? 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na
六、注意事项
1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。
2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2
3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。
4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。
如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O
5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理
参考表格:
项目
1
2
3
Na2C2O4
滴定管终读数
滴定管初读数
KMnO4标准溶液体积
KMnO4标准溶液浓度
KMnO4标准溶液平均浓度
相对偏差
相对平均偏差
八、 实验结果分析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一.目的
1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。3. 掌握间接碘法进行的条件。
二.原理
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能
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