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浅析甲基氯化锡合成过程中节能环保控制的方法 　　【摘要】：通过对日常工作中锡化反应现场来看，硫醇甲基锡生产系统中，通过一些基础操作总结，发现有些批次反应温度不稳定，反应时间过长，反应不彻底，能源消耗大，废底料增多，成本高，中间体浓度不稳定，影响了产品的质量。锡化反应操作方法直接影响生产效率，每年产量达万吨产量，这对公司节能环保方面带来了巨大的压力，几个关键环节直接影响节能环保问题，可改进创新。 　　【关键词】：反应原理；反应过程；存在的问题；分析问题；解决问题；节能环保 　　前言 　　甲基氯化锡是二甲基二甲基二氯化锡与一甲基三氯化锡按一定比例组成的混合物。是制备甲基锡的中间体。甲基锡是优质的PVC用热稳定剂。硫醇甲基锡生产运行中，为提高生产运作效率，从生产过程控制，寻求一套更有利于锡化反应控制方法，使锡化反应更彻底，锡直收率更高、产品质量更好，更节能环保。在确保安全的前提下生产出优质的甲基氯化锡中间体。同时，锡化反应是硫醇甲基?a生产过程中最重要的环节，反应控制的好坏直接影响硫醇甲基锡生产产量和产品质量，直接影响整个锡化工产业节能环保问题。因此，控制好锡化反应是硫醇甲基锡生产过程中最重要的一项工作。 　　1、锡化反应原理 　　Sn+2CH3Cl→（CH3）2SnCl2 　　（CH3）2SnCl2+SnCl4→2CH3SnCl3 　　2、锡化反应过程 　　甲基氯化锡中间体混合物的制备过程，在带有搅拌装置的压力容器釜加入一定量的锡和EA3，升温至200℃左右，缓慢通入CH3Cl气体，保持釜压在1―1450KPa以下，随着反应的进行，CH3Cl逐渐被消耗，压力下降，此时间歇式补给CH3Cl，使得反应持续进行，温度在222℃左右进行反应，直至压力下降缓慢或不再下降，歧化5小时，进行降温至180℃左右，釜内压力为850KPa，压料至蒸馏釜内进行蒸馏提纯，用污水处理后的回收水作溶剂，合成甲基氯化锡中间体。 　　2.1进行锡化反应应先注意以下几点 　　（1） 在停车状态下，锡化釜上的所有阀门都处于关闭状态； 　　（2） 锡化釜在准备升温生产前，必须检查整套生产系统相关设备是否安全完好，各控制系统处于连锁投入状态，管道电热带通电保温温度在150℃左右，防止管道和管口阀门堵塞，同时锡化釜搅拌器的冷却水系统运行正常； 　　（3） 锡化反应成功的基本条件：锡化投料前，釜中不能有水分和空气。锡化釜必须干燥，必须抽尽空气。 　　2.2 投锡原料和EA3 　　（1）投锡粉时，锡化釜内温度控制在180-183℃左右，最好在180℃，而且锡化釜的放空管和蒸馏釜的放空管保温正常； 　　（2）检查缓冲罐、吸收罐的液位，溶解釜里是否有水，一切到达标准后，启动溶解釜下的循环泵； 　　（3）启动锡化釜搅拌器并调节搅拌速度达到要求值； 　　（4）启动真空系统，打开吸收罐上的真空阀、蒸至溶的放空阀、锡至蒸放空阀、对锡化釜进行抽真空，其他阀门处于关闭状态； 　　（5）当锡化釜中的真空度达到要求值时（微负压- 20KPa以上），打开锡原料加料口，把准备好的锡原料按要求缓慢、均匀加入锡化釜内，不能前快后慢，锡原料在釜内堆积，搅拌受力不均，导致搅拌振动，根据实际情况，控制在15min左右； 　　（6）如果需要加EA3，则当锡原料加到还剩45Kg左右时，把EA3和剩余的锡原料均匀加入釜内，加料完毕后，关闭锡原料进料口，放空阀及相关阀门； 　　全面系统地对设备运行情况进行检查，一切正常后方可进行锡化反应。 　　3、锡化反应阶段常出现的问题 　　从图1是锡化反应实际曲线，此批反应是一批典型的操作控制上出现问题的，反应是不彻底，温度大起大落，出现超温现象，甚至出现反应中断现象。 　　首先，投料时油温没升到相应的温度，锡化釜内的温度只有165℃，温度偏低，投料结束时，锡化釜内温度只有171℃就开始进气，由于起始温度比较低、进气较大，所以前期升温比较缓慢，压力随着进气量的增大而不断上升，这时进入的EA1并未反应，只是增加了釜内的压力，而操作人员认为反应时间到了就盲目的加分配剂，反应温度会升高，但反应并没有真正引发，只是一种假象，此时通冷却水，反应温度仅升高一小段就会往下降，导致本来起始温度就低的反应釜内温度更低，此时采取加热措施，这样加入的分配剂在相应的温度开始引发反应，而这时反应温度会迅猛上升，本来釜内压力就高，导热油温度又高，此时即使通冷却水、关进气也来不及，出现超温现象，导致整体反应较慢。温度不稳定，歧化反应温度又偏低，反复加热，控制不当，油温高，锡化釜内的压力高，温度高，歧化又出现超温，浪费大量的时间，这一切操作控制就造成此批反应不彻底的原因。每一批反应都不一样，这就要求我们从每一个细节做起，对反应要有预见性，杜绝误操作。 　　3.