改良QuEChERS结合气相色谱质谱法测定.PDF

２０１８年６月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５４１～５４６ 生物基质农兽药残留检测专栏 ·技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．１１０３５ 改良的ＱｕＥＣｈＥＲＳ结合气相色谱⁃质谱法测定 新鲜水果和肉中肉桂醛残留 刘　 萤，　 张　 蓉，　 崔凤云，　 韩　 深∗ （北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心，北京 １０００２６） 摘要：建立了改良的ＱｕＥＣｈＥＲＳ技术结合气相色谱⁃质谱检测水果和肉中肉桂醛残留量的定性定量分析方法。 试 样用乙酸乙酯溶液均质提取，经Ｎ⁃丙基乙二胺（ＰＳＡ）、石墨化炭黑（ＧＣＢ）、Ｃ 固相吸附剂净化，在电子轰击电离 １８ （ＥＩ）源、选择离子监测（ＳＩＭ）模式下检测，外标法定量。 肉桂醛在００１～０５ ｍｇ／ Ｌ 范围内线性关系良好，相关系 数大于０９９９。 水果和鲜肉中肉桂醛的定量限分别为０５ ｍｇ／ ｋｇ 和 １０ ｍｇ／ ｋｇ。 在３个添加水平下，肉桂醛的加 ＝ 标回收率为８１９％～１０４５％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ ６）为１１％～８６％。 该方法操作简单，净化效果好，适用于水 果和鲜肉中肉桂醛残留量的快速检测。 关键词：气相色谱⁃质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；肉桂醛；水果；肉 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０６⁃０５４１⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｆｒｅｓｈ ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｍｅａｔｓ ｂｙ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＬＩＵ Ｙｉｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｒｏｎｇ，ＣＵＩ Ｆｅｎｇｙｕｎ，ＨＡＮ Ｓｈｅｎ∗ （Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｅｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｅｓｈｆｒｕｉｔｓａｎｄｍｅａｔｓ ｂｙ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ⁃ＭＳ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄＱｕＥＣｈＥＲＳ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ． Ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｇｅｎｔｓ ｓｕｃｈ ａｓｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋ （ＧＣＢ），ｐｒｉｍａｒｙ⁃ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ａｍｉｎｅ （ＰＳＡ）ａｎｄｏｃｔａｄｅｃｙｌｂｏｎｄｅｄ ｓｉｌｉｃａ （Ｃ ）ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔ