探讨触媒之物理与化学特性探讨自制触媒处理四氟化碳之可行性.PPT

* 未瞭解金屬添加量 (含0.5、2、5wt%) 之多寡，是否會造成等溫吸附/脫附曲線、BET比表面積、孔洞體積及孔徑分佈之差異。 1.由圖中可得知Cu-MCM-41觸媒之氮氣等溫吸附/脫附曲線圖 ，即屬於六種型式中的Type Ⅳ (中孔洞) 曲線。 ＊Type IV：此類的吸附曲線為中孔 (mesoporous, 孔徑在2 ~ 50 nm之間) 吸附劑之物理吸附之行為，當相對壓力很小時其圖形和Type Ⅱ相似； 但是隨著壓力增加，氣體分子於孔洞中開始凝結而發生毛細管冷凝現象 (capillary condensation) ，造成吸附量驟增。 也因此其脫附曲線常有遲滯現象 (hysteresis loop) 發生。 2.於相對壓力 (P/P0) 介於0.1至0.29之區域時，為單層吸附現象；隨著P/P0之相對壓力逐漸從0.34增加至0.75時，乃孔洞內部發生毛細管冷凝現象； 最後當相對壓力達0.98時，MCM-41中孔洞觸媒之吸附量達最大值 (1095 cm3/g) 。 3.觸媒之孔洞分佈介於2.5 ~ 3.0nm * 1.由圖中可得知Fe-MCM-41觸媒之氮氣等溫吸附/脫附曲線圖 ，也屬於Type Ⅳ (中孔洞) 曲線。 2.觸媒之孔洞分佈介於為2.7nm * 1.於本研究中之觸媒比表面積介於1076 ~ 1247m2/g * 過渡金屬氧化物之吸光特性，本研究乃以UV-Vis光譜儀對MCM-41、Cu-MCM-41 (0.5、2、5wt%) 與Fe-MCM-41 (0.5、2、5wt%) 觸媒進行分析。 1.Cu-MCM-41 (0.5、2、5wt%)觸媒會於750nm左右，有Cu2+ 離子的吸收光譜；波長接近550nm時，吸光特性具有明顯下降之情形，此現象是由於觸媒載體上有過多Cu2+離子； 於波長為250nm時，因金屬配位體的電荷移轉過度，造成窄頻之吸收波鋒產生。 2. Fe-MCM-41 (0.5、2、5wt%)觸媒於波長350 nm時，為FeOx物種與細微的赤鐵礦奈米顆粒分佈所造成。 * 為瞭解經由溶膠-凝膠法所備製觸媒之IR特徵吸收峰，進而藉由FTIR分析儀對樣品粉末進行伸縮振動頻帶之鍵結分析。 1.波數800與459 cm-1:MCM-41結構中對稱Si–O伸縮震動頻帶與對稱Si–O四面體伸縮震動頻帶。 2.波數963cm-1為：Si-O-H、Si-O-Cu與Si-O-Fe伸縮振動頻帶。 3.波數1082cm-1為：MCM-41結構中Si-O-Si鍵之反對稱伸縮振動頻帶。 4.波數1623cm-1為：表面矽羥基吸附水分子。 5.波數為3450cm-1為：矽烷醇鍵結吸附水分子 。 * 為確保實驗中所使用之中孔洞觸媒其結構不因受熱關係，造成SiO2母體產生崩塌之情形，本研究乃使用TGA進行觸媒熱穩定性分析 1.60 ~ 160℃：表面物理吸附水的損失(2.1% )。 2.160 ~ 480℃：觸媒中所殘留的界面活性劑所造成的重量損失(4.6％) 。 3.550℃：微量之矽烷基團縮合(4.7％)。 4.其Cu-MCM-41觸媒之總重量損失分別為8.2、6.4、5.3%。 * 1.60 ~ 160℃：表面物理吸附水的損失(2.1% )。 2.160 ~ 480℃：觸媒中所殘留的界面活性劑所造成的重量損失(4.6％) 。 3.550℃：微量之矽烷基團縮合(4.7％)。 4.其Fe-MCM-41觸媒之總重量損失分別為11.9、7.1、5.5%。 * 為瞭解觸媒之外觀形貌及化學元素組成，乃利用SEM-EDS對此三種觸媒進行分析 1.經溶膠-凝膠所備製之觸媒，其外觀形貌皆以球狀呈現居多。 2.觸媒球狀顆粒大小，會隨著金屬添加量的增加而變大。 MCM-41 50nm 0.5wt% Cu-MCM-41 50nm 2wt% Cu-MCM-41 50 ~ 100nm 5wt% Cu-MCM-41 200 ~ 500nm 0.5wt% Fe-MCM-41 50 ~ 100nm 2wt% Fe-MCM-41 200 ~ 300nm 5wt% Fe-MCM-41 500 nm ~ 1μm 3.也可經由能量散射光譜儀分析得知MCM-41觸媒結構是由SiO2所組成；經改質之觸媒含有Cu與Fe之元素存在。 * 為瞭解觸媒之外觀形貌及化學元素組成，乃利用SEM-EDS對此三種觸媒進行分析 1.經溶膠-凝膠所備製之觸媒，其外觀形貌皆以球狀呈現居多。 2.觸媒球狀顆粒大小，會隨著金屬添加量的增加而變大。 MCM-41 50nm 0.5wt% Cu-MCM-41 50nm 2wt% Cu-MCM-41 50 ~ 100n