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气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪原理介绍顾芮萌2017-9气相色谱仪的主要组成部分气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体：FID---N2、H2、空气；TCD---He进样系统进样口：将样品汽化并引入载气流中，该过程应对样品有最小影响。进样方式：液体自动进样、顶空进样。色谱柱实现样品组分的分离。检测器对流出的样品组分进行识别和响应。数据系统将监测器信号转换为色谱图，进行定性、定量分析。气体检测器进样口色谱柱数据系统气相色谱的定义色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相。由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。气相色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。gas进样流入检测器注入混合物gas分离进行中完全分离时间0色谱柱中分离过程所内现有检测器类型介绍氢离子火焰检测器为典型的质量型检测器；对有机化合物有很高的灵敏性；无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；灵敏度比TCD检测器高出近3个数量级。热导检测器是通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差越大，灵敏度也就越高。广泛应用于各种气体分析。因灵敏度较低，故一般用于常量分析。气相色谱仪-质谱联用仪是降色谱系统流出的组分经过气质联用的接口在一定条件下离子化后，进行质量数分析器（四级杆质谱），按照离子的质荷比大小分离，记录响应信号并列成谱图。上机前准备主要注意事项送样要求：1、溶剂选择：有机溶剂（非极性溶剂最佳） 2、过膜：0.22μm 进样口选择：分流/不分流进样口分流：样品分成两部分，一小部分进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排出。当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式。不分流：几乎全部样品进入色谱柱。进行痕量分析的时候建议使用不分流模式。洗针溶液：实验前务必检查洗针液体瓶中是否有洗针溶液，如由改原因造成样品间污染，机时由课题组自行承担。洗针溶剂选择可以将样品完全洗脱的有机试剂。溶剂延迟（仅GCMS）：即在溶剂出峰的时间不进行检测。如不知道溶剂出峰时间可联系管理进行预实验检测。升温程序：已有方法或查阅文献获得；没有条件，可在管理员协助下进行条件摸索。液体和悬浊液的典型样品前处理方法前处理方法技术原理注释固相萃取（SPE）与HPLC 类似，将样品加载到填充了固定相的萃取柱上，并让液体通过萃取柱，柱中填充的固定相可以选择性地去除分析物（或干扰物）；使用强溶剂可洗脱分析物；在某些情况下，干扰物将保留在固定相上，分析物则会通过固定相，不被保留。有多种固定相可供选择性地萃取您所需的无机、有机和生物分析物；还有专门用于滥用药物、糖类、儿茶酚胺、金属离子、水中的痕量富集物，以及许多其他种类化合物的固定相。液液萃取样品在具有最大溶解性差异且不相溶的两相间进行分配；然后从其中一相中回收不含干扰物的分析物。小心乳浊液的形成— 可通过加热、添加盐类等方法破乳；使用不同的溶剂或添加剂（例如可调节pH的缓冲液、可调节离子强度的盐类、络合剂、离子对试剂等）可优化KD 值；已有许多方法见诸文章；对于低KD 值的样品可进行连续萃取。微透析将半透膜置于两种水性液相之间，分析物就会根据浓度差异从一种液体迁移到另一种液体中。需要采用SPE 等富集技术来浓缩透析液；微透析可用于检测活体动植物组织和发酵液中的胞外化学物质；它可与微量液相色谱柱配合使用进行在线分析；分子量截留膜的透析方法还可用于HPLC 分析前在线去除蛋白质；超滤和反渗透也有类似应用。液体和悬浊液的典型样品前处理方法前处理方法技术原理注释蒸馏将样品加热到溶剂沸点，然后冷凝和收集蒸气中的挥发性分析物。主要用于易挥发的样品；加热过度，某些样品可能会分解；对低蒸气压的化合物，采用真空蒸馏；水蒸气蒸馏比较温和，因为它能达到的最高温度仅为100 °C。蒸发常压下，温和地加热样品并通入流动的空气或惰性气体去除液体；低挥发性的液体，可在真空下进行。蒸发速度不宜太快；爆沸会损失样品；注意避免样品残留在容器壁上造成损失；干燥时不要过度加热；最好在惰性环境下（例如N2 中）进行；最好采用旋转蒸发器；有自动化的蒸发系统可供选择。冻干法冷冻水样，然后在真空下升华去除水分。适用于非挥发性有机物；可处理大体积样品；可能会造成挥发性组分的损失；有利于热不稳定性物质（尤其是生物样品）的回收；可以浓缩无机物。稀释使用与HPLC 流动相或GC 固定相兼容的溶剂稀释样品；可避免色谱柱过载，还可降低溶剂强度，或将输出信号维持在检测器的线性范围内。为了避免色谱峰过度展宽或变形，稀释溶剂应能够与HPLC 流动相互溶，并且最好比HPLC 流动相的极性更弱；“稀释-上样”法是一种适用于简单液体样品（例如药物制剂）的典型样品前处理方法；采