项目四过氧化氢含量测定.ppt

化工质量检测 概述 过氧化氢的分子式为H2O2，商品名称双氧水，既有氧化、又有还原性，常用KMnO4法测定。 高锰酸钾法：利用高锰酸钾（KMnO4）标准溶液进行滴定分析的氧化还原滴定法。 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的滴定分析法 高锰酸钾法特点 (1) 应用广泛(电位高，能滴定许多还原剂) (2) 不需指示剂 (3) 干扰多(能氧化的离子多) (4) 不稳定。几天后需重新标定 4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2 KMnO4是强氧化剂氧化能力与溶液的pH有关 KMnO4特性 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4见光易分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快； KMnO4溶液的浓度不稳定，必须置于棕色试剂瓶中保存。 任务一 制备KMnO4标准溶液 仪器 分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 活动二 配制高锰酸钾标准滴定溶液 配制方法——间接法 称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸15min，冷却后放置几天，用微孔玻璃漏斗过滤，保存在棕色瓶中。 标定原理 滴定速度 计算KMnO4标准溶液浓度 注意事项 严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高； 当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪去生成Mn2+后方可滴加第二滴； 滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色，即为滴定终点。 测定原理 活动三 计算H2O2含量 任务三 其他氧化还原滴定法简介 氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。 方法：根据标准溶液不同分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、溴酸盐法等。 一、氧化还原滴定中的指示剂 1、自身指示剂: KMnO4 2×10-6mol·L-1即可见粉红色 2. 特殊指示剂 例：淀粉 + I2 (1 ×10-5mol·L-1) 生成深蓝色吸附化合物， SCN + Fe3+ FeSCN2+ ( 1 ×10-5mol·L-1可见红色) 3．氧化还原指示剂 续前 指示剂的选择原则： 指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内 指示剂的条件电位尽量与化学计量点电位相一致 常用的氧化还原指示剂 二、重铬酸钾法 优点: 纯、稳定、直接配制，氧化性适中, 选择性好(滴定Fe2+时不诱导Cl-反应) 缺点: 有毒, 浓度稀时需扣空白 指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应) 2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质 K2Cr2O7法应用——测定铁 三、 碘量法 (指示剂：淀粉) 碘标准溶液的配制与标定 配制：I2溶于KI（40%）溶液→稀释→贮棕色瓶 2.间接碘量法（滴定碘法） 3、碘量法误差的主要来源 （1）碘的挥发 预防措施 1）过量加入KI——助溶，防止挥发增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高 3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水） 4）滴定中勿过分振摇 （2）碘离子的氧化（酸性条件下） 预防措施 1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定 4）除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+） 4、Na2S2O3溶液的配制 标定Na2S2O3 应用: 简接碘量法测定铜 小 结 KMnO4法原理 KMnO4标准溶液配制 测定H2O2含量 氧化还原滴定法原理 K2Cr2O7法 碘量法 应用2: 碘量法测定葡萄糖含量  (返滴定法) Na2S2O3发生如下副反应： 4 : 1 滴定注意事项 S2O32-滴定I2时 , pH 9 (防止I2岐化), I2滴定S2O32-时，pH 11, 酸性不可太强(防Na2S2O3分解)。 强碱性溶液： 抑制细菌生长 维持溶液碱性 酸性 不稳定 S2O32- 杀菌 赶 赶 CO2 O2 →分解 →氧化 →酸性 S2O32- S2O32- S2O32- 不稳定→ HSO3-,S↓ ↓ ↓ (SO42- ， (SO32- ) S↓） 避光→光催化空气氧化 煮沸 冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O 加入少许 Na2CO3 贮于棕色 玻璃瓶 标定 蒸馏水 S2O