程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法的研究.doc

程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法的研究 　　摘要：本文就程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量进行分析和探讨，提出采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法可以使测量结果更准确、可靠和有效，并且方法更简单、方便、快捷，并且回收率高。 　　关键词：程序升温毛细管气相色谱法 甜蜜素 含量 准确 　　中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）08-0051-02 　　一般情况下，食品中甜蜜素的检测方法采用的是在酸性情况下，利用亚硝酸钠和环已基氨基磺酸钠两者反应生成环已醇，环已醇再和亚硝酸钠发生化学反应生成环己醇亚硝酸钠。这就是最常用的检测食品中甜蜜素含量的气相色谱法，经过相关测定，反应产生的产物中，有两个色谱峰，是环已醇亚硝酸钠和环已醇。但是，由于在对样品溶液衍生后用填充柱进行检测的时候，色谱图存在响应低、脱尾严重等原因，对测定结果的准确性和可靠性造成很大影响，并且成本较高。 　　因此，程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法，提高了测量结果的准确性、可靠性和有效性。 　　1 食品中甜蜜素含量的概述 　　甜蜜素的化学名称为环已基氨基磺酸钠，它是一种人工合成的甜味剂，在冰淇淋、饮料、蜜饯、果冻等食品中被广泛的运用。据相关报道显示，早期有专家发现，人体中甜蜜素的含量过多，会对人的身体健康造成不利影响，严重的还会致癌，引起了社会各界的高度重视。甜蜜素是一种白色的结晶粉末，是目前食品中使用最多的甜味剂，因此，为了保证食品的安全食用，我国对食品添加剂中甜蜜素的含量制定了规范标准，要求含量不能超过0.65g/kg，以保障人们日常生活中食品食用的安全性。目前，食品中甜蜜素含量的测定方法有液相色谱法、气相色谱法、比色法和气质联用法等，而程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法比其它方法的效率都要高，非常适用于对食品中甜蜜素含量的快速检测，因此，受到了企业和相关食品安全监督部门的推崇和青睐。 　　2 程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量 　　程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法在处理试样时，不用进行单样分开的处理，节省了时间；不用海砂和样品衍生物提取中试剂用量少，节约了成本；最后在色谱条件下峰出现的时间在四分钟多一点，反应非常迅速，大大提高了检测的效率。 　　（1）实验试剂。程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法中所用的试剂有亚硝酸钠溶液（50g/L）；浓硫酸（100g/L）；还有色谱纯、氯化钠、正已烷、水是蒸馏水和甜蜜素等。 　　（2）实验仪器。测定使用的仪器有XH-C漩涡混合器，产地是金坛市；带有FID检测器的安捷伦6890型气相色谱仪；H-1650台式高速离心机，来自湖南省；DXF-600粉碎机；还要安捷伦微量注射器等。 　　（3）固体试样的处理。用粉碎机将果脯、酱菜和蜜饯等打成粉状或者是匀浆状；将糕点、面包和饼干等处理成粉状；取容量为100ml的具塞大试管，放入2.0～5.0g试样样品，然后加入20ml蒸馏水，并且将试管摇匀，浸泡1h后，对其定容保持在100ml，最后取20ml过滤液备用。 　　（4）液体试样的处理。液体试样有酱油、饮料等，含有二氧化碳的饮料先加热将其除去，以免影响测定结果的准确性。取5.0～10g摇匀后的液体试样放入容量为100ml的具塞大试管中用以备用。 　　（5）试样衍生和提取。程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的具体过程是，首先，将装有试样溶液容量为100ml的具塞大试管放置在冰浴中，加入5ml硝酸钠溶液（50g/L）和5ml硫酸溶液（100g/L），将试管充分摇匀后放置在冰浴中，这个过程要维持30min，并且要对试管进行经常的摇动操作；然后，将5g氯化钠、10ml正已烷按照标准加入具塞大试管中，充分摇匀以后将其放在漩涡混合器上维持1min或者将其振摇100次，使衍生反应达到充分反应的效果；最后，将充分反应后的具塞大试管静止，等到分层后，取10ml液体放入带塞离心管中进行试样液体的离心分离，以用于甜蜜素含量的测定。 　　（6）标准配制。程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法中标准系列的配制方法是取含甜蜜素量达到98%的甜蜜素固体，加入蒸馏水溶解后，配制成10mg/ml甜蜜素的标准溶液；然后取3支容量为100ml的大试管，分别加入适量的标准液和20ml蒸馏水，使试管中标准物质的质量保持在0.1mg、1.0mg和10mg；最后按照上诉试样的方法进行衍生反应，测定甜蜜素的含量。 　　（7）色谱条件。测定中用的色谱柱是DB-17毛细管柱，长为30m，内径为0.25mm，内层厚度为0.25μm；色谱条件是，进样口的温度为200℃，检测器的温度为2