原子吸收光谱分-1.pptVIP

2004 年4 月，德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA。 contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源，该灯是一个气体放电光源，灯内充有高压氙气，在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电，辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍，电极距离1mm，发光点只有200μm， 发光点温度10000K。这样，采用一个连续光源取代了传统的所有空心阴极灯，一只氙灯即可满足全波长(189～900 nm)所有元素的原子吸收测定需求，并可以选择任何一条谱线进行分析。 仪器提供的光谱信息非常丰富，改善了分析结果的准确性和测量精度。光源在启动后即能达到最大光输出，这是该型原子吸收光谱仪不需要预热，开机后即可测量的主要原因。多元素顺序测定时，可测量元素周期表中七十余个元素，还可以测量更多的元素（如放射性元素），并为研究原子光谱的机理提供了新的仪器工具，开创性地实现了无需锐线光源的多元素原子吸收光谱分析。 1972年吴廷照等设计制作了管式石墨炉原子吸收装置，并用该装置测定了纯锆中的镉，绝对灵敏度达到10-11g数量级，相对灵敏度达到10-6％数量级。 1973年中科院地化所、赤天光学仪器厂和昆明冶金研究所联合研制出了我国第一台双光束原子吸收分光光度计样机。 1975年北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作，研制WFD-Y3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控制电源，开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石墨炉两用原子 * 原子吸收光谱分析 * * 原子吸收光谱分析 * 吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全国科技大会奖。 1984年，马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效应原子吸收光谱仪。 1986年何华焜等研制了交流塞曼原子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。 人们还对灯光源进行不断改进，不仅大大延长了灯的使用寿命，还使其发光强度大大提高，干扰谱线大大减少。 由于原子吸收方法技术全面、成熟，测试数据可靠。我们国家已将其定为国家标准测试方法。 * 原子吸收光谱分析 * 对于很多样品来说，它还是目前唯一的标准仪器测试方法。 目前，原子吸收光谱分析方法已被广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、医药、卫生、环保等诸多部门。人们还对灯光源进行不断改进，不仅大大延长了灯的使用寿命，还使其发光强度大大提高，干扰谱线大大减少。近年来，微机的引入又使原子吸收光谱仪测试的自动化程度大大提高，提高了工作效率。 优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多个元素共存，只要它们不与待测元素产生难原子化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠干扰少，因此选择性好。火焰原子吸收方法由于 * 原子吸收光谱分析 * 4.原子吸收光谱分析的特点 谱线干扰带来的误差一般在2%以内，非火焰方法的误差在4%以内。 ⑶ 精密度高 原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强 原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广 适用分析的元素范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 * 原子吸收光谱分析 * * 原子吸收光谱分析 * ⑹ 用样量小 FAAS进样量为3mL/min~6mL/min，采用微量进样时甚至可以小至10μL~50μL。GFAAS液体进样量为10μL~20μL，固体进样量为毫克量级。 ⑺ 仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握 缺点 1.单元素测定 每个元素需要特定的空心阴极灯，不能多元素同时测定。 2.线性范围窄 给对未知样品的测定带来不便，有时需多次稀释或浓缩才能满足测试的需求。 3.高温元素准确性差 如Zr,Nb,Ta,Mo,W,稀土等测得的准确性较差，有的仪器甚至不能测定，原因是灵敏度太低。 为克服这些缺点，现在不少厂家也在进行改进。如一灯测试，多灯点亮准备，通过程序进行灯与灯的自动切换，利用蠕动泵进行在线稀释等。 * 原子吸收光谱分析 * 原子吸收光谱仪的种类很多。如果