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X射线衍射仪在晶体中的应用 引言 X射线衍射技术(XRD)是一系列常用的非破坏性分析技术，可用于揭示物质 的晶体结构、化学组成以及物理性质。人的肉眼可接受的可见光之波长范围为 400^800nm,也就是说远小于这个尺度的分子、原子、原子核以及电子，是无法 用可见光来”看”到其存在的影像。也因此要使用波长够短的光，才能够观察到 原子尺度的世界。X光的波长介于0.广100A之间，因此若是要观察原子尺度的 世界，X光将是最佳的选择。但是X光因为波长短所以相对的穿透性也高，因 此无法像传统光学显微镜一样利用A透镜折射聚焦的方式，直接的”看”到原子 存在之情况，必须利用单晶X光衍射的方法才能够对原子所处的环境加以观察。 而这些技术都是以观测X射线穿过样品后的散射强度为基础，并根据散射角度、 极化度和入射X光波长对实验结果进行分析。X光散射技术可在许多不冋的条件 下进行分析，例如不同的温度或压力。 单品具有三维周期性重复的特性，是由原子聚集成原子团再堆栈形成固定规 则排列的晶体，若是原子团与原子团之间有清楚的界线，且相互之间是以较弱的 作用力结合则称为分子晶体(molecular crystal),若是原子团与原子团之间并 没有清楚的界线，相互之间的结合力都一样强则称为固态晶体(solid state crystal)。对于X光而言单晶提供了具备周期性特性的光栅，因此根据衍射原理 可以产生有意义的单晶X光衍射数据。 X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精 确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研, 航空航天，教学，材料生产等领域。 第一章X射线衍射仪的基本原理 x射线产生的历史与应用 早期X射线重要的研宄者有Ivan Pului教授、威廉?克符克斯爵士、约 翰?威廉?希托夫、Eugene Goldstein、海因里希?鲁道夫?赫兹等。物理学家 希托夫观察到真空管中的阴极发出的射线。当这些射线遇到玻璃管壁会产生荧 光。1876年这种射线被Eugene Goldstein命名为阴极射线。随后，英国物理 学家克鲁克斯研宄稀有气体里的能量释放，并且制造了克鲁克斯管。这是一种玻 璃真空管，内有可以产生高电压的电极。他还发现，当将未曝光的相片底片靠近 这种管时，一些部分被感光了，但是他没有继续研究这一现象。1887年4月， 尼古拉?特斯拉开始使用自己设计的高电压真空管与克鲁克斯管研究X射线。他 发明丫单电极X射线管，在其屮电子穿过物质，发生了现在叫做轫致辐射的效应, 生成高能X射线射线。1892年特斯拉完成了这些实验，但是他并没有使用X射 线这个名字，而只是笼统成为放射能。他继续进行实验，并提醒科学界注意阴极 射线对生物体的危害性，但他没有公幵自己的实验成果。1892年赫兹进行实验， 提出阴极射线可以穿透非常薄的金属箔。赫兹的学生伦纳德进一步研究这一效 应，对很多金属进行丫实验。亥姆霍兹则对光的电磁本性进行丫数学推导。 1895年11月8闩徳国科学家伦琴开始进行阴极射线的研究。1895年12月 28日他完成了初步的实验报告“一种新的射线”。他把这项成果发布在维尔茨堡 ’s Physical-Medical Society杂志上。为了表明这是一种新的射线，伦琴采用 表示未知数的X来命名。很多科学家主张命名为伦琴射线，伦琴自己坚决反对， 但是这一名称直至今口仍然被广泛使用，尤其在德语国家。1901年伦琴获得诺 贝尔物理学奖。 1895年爱迪生研宄了材料在X射线照射下发出荧光的能力，发现钨酸钙最 为明显。1896年3月爱迪生发明了荧光观察管，后来被用于医用X射线的检验。 然而1903年爱迪生终止了自己对X射线的研究，因为他公司的一名玻璃工人喜 欢将X射线管放在手上检验，得上了癌症，尽管进行了截肢手术仍然没能挽回生 命。1906年物理学家贝克勒耳发现X射线能够被气体散射，并且每一种元素有 其特征X谱线。他因此获得了 1917年诺贝尔物理学奖。 在晶体学研究上，劳厄发现了 X射线通过晶体之后产生的衍射现象，即X 射线衍射。布拉格则使用布拉格定律对衍射关系进行Y定量的描述。X射线衍射 仪利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析， 定性分析，定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、 材料生产等领域. 利用计数器来收集晶体衍射方向和衍射强度数据，进行物相鉴定或晶体结构 分析的仪器。有多晶X射线衍射仪和单晶四閼X射线衍射仪。X射线衍射仪由X 射线发生器、测角仪和探测记录系统等3部分组成。其工作原理是：粉末样品 经一束平行的单色X射线垂直照射后，产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥 面族，计数管绕样品旋转，依次测量各反射圆锥面20角（即衍射角，又称布喇 格角）位置的衍