原子吸收光谱法或原子吸收分光光度法课件.ppt

组成：入射狭缝、光栅、凹面反射镜和出射狭缝。 作用：在原子吸收分光光度计中,单色器的作用主要是将灯发射的被测元素共振线与其它发射线分开。 位置：在原子化器后边。 作用：防止原子化时产生的辐射干扰进入检测器，避 免强烈辐射引起光电倍增管的疲劳。 　　在原子吸收光谱法中,由于采用空心阴极灯作光源,发射的谱线大多为共振线,故比一般光源发射的光谱简单。在实际工作中选择合适的光谱通带来选择狭缝宽度。 光谱通带公式 W=D·S 　　式中, W：光谱通带, D：倒线色散率(/mm), S：狭缝宽度(mm)。它可理解为“仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。”在两相邻干扰线间距离小时,光谱通带要小,反之,光谱通带可增大。由于不同元素谱线复杂程度不同,选用的光谱通带亦各不相同,如碱金属、碱土金属谱线简单、背景干扰小可选较大的光谱通带,而过渡族、稀土族元素谱线复杂,则应采用较小的光谱通带。一般在原子吸光谱法中,光谱通带为0.2nm已可满足要求，故采用中等色散率的单色器。 　　当单色器的色散率一定时,则应选择合适的狭缝宽度来达到谱线既不干扰,吸收又处于大值的最佳工作条件。 四、检测系统 　　在火焰原子吸收光谱法中,通常采用光电倍增管为检测器。为了提高测量灵敏度,消除被测元素火焰发射的干扰,需要使用交流放大器。电讯号经放大后,即可用读数装置显示出来。 　　在非火焰原子吸收法中,由于测量信号具有峰值形状,故宜用峰高法和积分法进行测量,通常使用记录仪来记录测量讯号。 五、原子吸收分光光度计的类型 　　原子吸收分光光度计的型号繁多。按光束分,有单光束与双光束型；按调制方法分,有直流和交流型；按波道分,有单道、双道和多道型。现仅介绍常用的两种类型。 1.单道单光束型： 特点:只有一个单色器,外光路只有一束光。 优点:结构简单, 光能集中,辐射损失少,灵敏度较高,能满足一般分析要求。 缺点:光源或检测器的不稳定性会引起吸光度读数的零点漂移。 对策： 使用前要预热光源,并在测量时经常校正零点。 2.单道双光束型： 特点:一个单色器,外光路有两束光。 原理:在单道双光束型原子吸收光度计中,光源发射的共振线,被切光器分成两束光,一束通过试样被吸收(S束),另一束作为参比(R束),两束光在半透反射镜M处,交替地进入单色器和检测器。 优点:由于两光束由同一光源发出,并且所用检测器相同,因此可以消除光源和检测器不稳定的影响。双光束仪器的稳定性和检测限均优于单光束型。 缺点:不能消除火焰不稳定的影响。 图7.20 单道双光束型原子吸收光度计 　　原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。 一、物理干扰 　　物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。 　　消除办法：1.配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。2.尽可能避免使用粘度较大的硫酸和磷酸,若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。 第四节 干扰及消除方法 二、化学干扰 　　化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化而引起的干扰。 消除化学干扰的方法： 　　(1)选择合适的原子化方法 　　提高原子化温度，减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。 　　采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的氧化物还原、分解。 　　(2)释放剂　当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质和干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来。这种加入的物质称为释放剂。 　　例如：测定植物中的钙时，加入镁和硫酸，可使钙从磷酸盐和铝的化合物中释放出来。 　　例如：磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐，镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就相当于把钙释放出来。 　　(3)加入保护剂 　　保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。例如,加入EDTA,与钙生成络合物后,可以抑制磷酸对钙的干扰；加入氟离子,可防止铝对铍的干扰等。 　　(4)加入基体改进剂 　　对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。 三、电离干扰及其抑制 　　在高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,这种干扰称为电离干扰。 　　消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制