GPCSEC分步方法开发.PDFVIP

GPC/SEC 分步方法开发 技术概述 作者 摘要 Adam Bivens 安捷伦针对采用 GPC/SEC 进行测量的许多不同应用和样品提供了全套解决 安捷伦科技公司 方案。稳健的方法与合理的产品选择有助于最大程度提高通量并减小数据误 差，从而直接影响实验室的预算。从初步化合物鉴定到色谱柱生命周期管 理，本技术概述评述了方法开发的每一个步骤。 前言 凝胶渗透色谱 (GPC) 也称为体积排阻色谱 (SEC) 或凝胶过滤色谱 (GFC) ，是测 定样品分子量分布的主要方法。 GPC 色谱柱填充具有明确孔径和大孔容的多孔小球。进样后，小分子漂移到 孔中，而大分子被排除在外并被溶剂冲走。这种分离机制使分析物按照从大 到小的顺序洗脱。 精确的方法开发对于确保数据一致无误且同时最大程度减少开发每次分析所 花费的时间很有必要。 入门指南 确定潜在的溶剂-温度-相化学组合 购买色谱柱前，请参阅GPC/SEC 的聚合物-溶剂参考表 鉴定化合物 (5991-6802CHCN) [1] 以确定适合您应用的固定相和溶剂。 化学鉴定结果通常提供于产品文档或安全数据表中。 确定分子量 (MW) 范围 如果对于目标样品一无所知，可采用光谱方法对其进行 样品的 MW 范围对于色谱柱的选择至关重要。 鉴定。图 1 示出 Agilent 4300 便携式 FTIR 如何能够轻松 实现聚合物的鉴定。 聚合物 • MW 范围通常列于生产文件中。可采用光散射、流变 学和滴定等离线技术估测 MW • 如果仅提供单一的平均 MW 值，则可以使用平均 MW 的 10 倍作为上限，使用平均 MW 的 0.01 倍作为下限 添加剂、预聚物和增塑剂 • 大多数非聚合物型添加剂的 MW 低于 1500 Da。预聚 物和高分子量添加剂的 MW 通常低于 10 kDa 样品净化 • 在质谱中，大分子在离子化过程中碎裂并引起干扰。 准确的 MW 限值因离子化技术而不同 • 在农药检测中，为消除脂肪、蜡质及其他大分子的干 扰，EPA 3640A 方法使用 390