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万古毒素键合硅胶整体柱的制备及其在毛细管电色谱中的应用 董晓莉，董靖，欧俊杰，朱岩，邹汉法 固定硅胶载体是作为手性固定相，以分离对映体的中央大环抗生素万古霉素。单片石英毛细管柱的制备是采用溶胶 - 凝胶过程在一个内径为50毫米的石英毛细管内，然后在对万古霉素作为一个手性拆分还原胺化原位的固定化。通过对映选择性在非水极性有机或水的流动相中得到了八个对映体，其中大部分是高柱效基线分离。有人指出，极性有机流动相（甲醇/乙腈）中的有机调节剂比例控制分辨率和对映体的效率起到了重要的角色。普萘洛尔对映体的分离，在无水流动相的柱效和分辨率的可重复性相对标准偏差在1.1-2.3％（N= 5）的行与行注射和7.2-9.6％（N= 5）。沙利度胺在水溶液中的流动相为柱与柱的测试分离的可重复性相对标准偏差分别在1.5，2.8％和6.1，10.5％。 关键字：毛细管电色谱、拆分对映体、硅胶整柱、万古毒素DOI 10.1002、elps.200600605 1 前言 目前，微柱技术的发展解决了常规液相技术难以解决的问题，具有低进样量，低固定相和流动相消耗量，环保，易于和质谱联用等特点，因此它已 成为分离科学研究中的热点和趋势。在手性拆分上的应用也越来越广泛，例如微柱液相（CLC） ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [40, 148-150]、毛细管电泳（CE） ADD