食品中硼元素测定的方法的研究.docVIP

食品中硼元素测定的方法的研究 　　摘要：针对目前的食品安全问题，介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等测定食品中硼元素方法的优缺点，为食品安全监控提供一分有力依据。 　　关键词：食品安全 硼 测定方法 　　来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一，微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用，具有增加骨密度，预防钙质流失的作用。但硼对人体健康的危害性也很大，连续摄取会在体内蓄积，引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变，硼含量高时能促使癌症发病和死亡率上升乃致中毒而死亡，人体摄入大量硼会影响枢神经系统，长期摄入会引起硼中毒。食品中除了本底硼外， 一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期， 在某些食品中非法添加硼砂或硼酸， 起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。因此，检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。关于食品中硼的测定，我国国标GB/T5009.29-2003只规定了姜黄素定性法，有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等，这些方法各有所长。 　　一、电化学分析法 　　若样品处理得当，电化学方法可以对硼的形态进行测定。包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。将样品中的硼氟化，再用四氟硼酸根离子选择性电极测定，是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量，使硼含量的测定大为简化。由于该法测定硼的浓度范围宽，也被用于仲钨酸铵、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。王起超等[1]就采用该法测定植物和粮食中的微量硼，与姜黄素，次甲基蓝等比色法相比较，虽然灵敏度稍微低了一点，但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作，适于作为一种通用的分析方法。 　　极谱分析法是硼与铍试剂（Ⅲ）所形成的络合物可以产生极谱还原波，使用这一方法进行硼的测定已有报道。李晓明等[2]首次用极谱法测定粮食中微量硼。该文献报道在pH4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中，硼与铍试剂（Ⅲ）生成配合物于电位-0.45V（vs.SCE）能产生一个灵敏稳定的极谱波，波形尖锐，波高与硼浓度在0.005～0.500μg/ml范围内呈良好的线性关系，检出限达0. 001μg/mL。该法已应用于玉米、黄豆、大米中硼含量的测定. 　　二、比色法 　　比色法是测定硼含量的经典方法。如姜黄素比色法、3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法。姜黄素在酸性介质中与硼反应，根据条件的不同可以形成玫瑰花青苷（Rosoyanin）和红色姜黄素（Rubrocufcumin）等两种有色络合物。玫瑰花青苷检出灵敏度比红色姜黄素略高，溶液浓度在0.0014～0.006μg /mL（λ=555nm）范围内与溶液吸光度成线性关系，池卫廷等[3]采用姜黄素分光光度法测定黄豆、粽子、牛、米粉等食品中硼的含量，在0～0.1μg/mL范围内有良好的线性关系， 相关系数r=0.9998， 检出限为0.014μg.样品测定的相对标准差RSD5%， 加标回收率为92.33～103.10%，该方法检出限低、准确度高、重现性好， 易于操作， 适用于豆类、粮谷、水果、肉类等食品中硼的测定。 　　闫剑勇等[4]用3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定食品中的硼酸。食品样品在碱性条件下灰化，采用3-甲氧基-甲亚胺H作硼显色剂，测定食品中硼酸含量。本法在硼酸浓度0～5.0μg /ml线性良好，r0.998，其回收率为93.0～99.1%，变异系数CV%0.05）。该方法简便快速，灵敏度和准确度满足要求。 　　三、分子荧光光谱法 　　分子荧光光谱法常用的有桑色素荧光法、4-氯-2羟基-4-甲氧基苯酮荧光法等。桑色素荧光法的抗干扰能力比较强，对于单5μg硼，50μg的K+、Al，100gμg的Mg2+、Fe3+，200μg 的Ca2+，N03-。均不产生干扰。同时，含量在30mg阻内的NaCl也末见干扰。4-氯-2-羟基-4-甲氧基苯酮荧光法灵敏度则比较高，可测出2～30ng/L的硼，但操作条件要求比较严格，当溶液含水量超过10%（V/V）时，荧光强度急剧降低。顾佳丽[5]等用荧光法测定银杏叶中不同形态的硼。优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件，提出了一种新的形态分析方法一连续浸提法.方法检出限为3.28μg /L.相对标准偏差为3.91%.该方法应用于银杏叶中不同形态硼含量的测定，结果满意。 　　四、石墨炉原子吸收法 　　石墨炉原子吸收法测定硼，方法比较简单快捷，灵敏度较高，目前研究较活跃的是涂层石墨管和基体改进剂联合使用技术，以期获得较