铜化验化验操作要求简约版.docVIP

- PAGE 19 - 铜 精 矿 分 析 一、水分的测定 方法提要： 方法基于100-105℃温度下，将水份蒸发掉， 分析步骤： 于已知重量的瓷放盘中加入1000g左右样品，放入烘箱中控制温度100-105℃烘干约3小时 计算： H2O（%）=×100 式中：m1——瓷方盘和样品重量（g） m2——烘干后瓷方盘和样品重量（g） m——样品重量（g） 二、碘氟容量法测定铜（方法一） 方法提要： 在PH3.5—4的弱酸性溶液中，铜离子与碘离子作用生成碘化亚铜沉淀，并析出等量的碘，后者以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I-=Cu2I2+I2 Cu2I2+2KSCN= Cu2(SCN)2↓+2KI 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 铁（Ⅲ）可使碘离子氧化至元素碘严重干扰测定，但可用氟化氢铵掩蔽消除，并可使溶液的PH值保持在适宜滴定的范围之内。砷和锑则在硫酸冒烟时加入氢溴酸挥发除去。多量的铝和铋因形成深黄色碘化物沉淀，影响终点判断，所以要适当的提早加入淀粉指示剂。因锰（Ⅳ）析出碘干扰铜的测定，在矿石中含锰较高（0.5%左右）时可在滴定溶液中使锰以锰（Ⅱ）存在，消除其干扰。亚硝酸盐和一氧化氮干扰铜的测定，在酸性溶液中亚硝酸根离子氧化碘离子为单质碘： 4H++2NO2-+2I-=2NO+I2+2H2O 生成的一氧化氮在空气中又被氧化成二氧化氮，再与碘化钾作用，如此周而复始，使终点不稳定。所以在蒸干时应除尽硝酸，以消除硝酸根的影响。 试剂： 盐酸 硝酸 硫酸1+1 硝—硫混酸（8+2） 氢溴酸 高氯酸 含量不低于70% 氨水 氟化氢铵 碘化钾 硫氰酸钾 淀粉溶液（0.5%）取2.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状，加入200ml沸水，充分搅拌再加水至400ml煮沸至透明放冷后使用。 硫代硫酸钠标准溶液（约0.04N） 配置：称取100克Na2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入2g无水碳酸钠及300ml沸水，煮至全部溶解后，过滤于10L下口瓶中冷后稀释至10L，混匀待一周后标定。 标定：称取0.1200-0.1215g纯铜四份，置于400ml锥形烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，硫酸（1+1）5ml，在小火叫热溶解并彻底蒸干，杯要放到，取下稍冷加30-40ml沸水溶解盐类，冷至室温，加入2ml冰乙酸，3g碘化钾，以配好的硫代硫酸钠滴至近终点时，加入5ml0.5%淀粉溶液，继续滴至兰色变浅时，加入1g硫氰酸钾，3滴1%乙酸铅溶液，再滴至兰色消失为终点。 计算： T= 式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度（g/ml） V——所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml） W——纯铜的克数（g） 分析步骤：称取0.3000—0.5000g试料（视含铜量而定）置于400ml锥形烧杯中，用水湿润后，加入盐酸10ml煮沸片刻，再加入硝—硫混酸20ml，盖表面皿加热分解并蒸至冒三氧化硫白烟（含碳高的试料，盖上表面皿沿杯嘴趁热滴加几滴硝酸进行2-3次处理，如仍有黑色残渣，可取下稍冷，加入少许高氯酸继续进行碳化直至试样分解完全）。取下稍冷加入氢溴酸5ml，继续蒸至近干（断截腾足）取下烧杯冷却后，以水西表面皿及杯壁，体积维持50ml左右，加热煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后以水冲洗表面皿和杯壁，用氨水中和至出现稳定的氢氧化铁沉淀，加2-3g氟化氢铵溶解沉淀，用水洗杯壁待溶液冷却至室温后，加入3g碘化钾，以硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴至淡兰色，加入1g 计算： Cu(%)=×100 式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度（g/ml） V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量（ml） m——称取试样的量（g） 含量（%） 允许差（%） 7 7 0.01×品位 0.20 注： 分解试样时温度不宜过高，以免溶液溅出损失。 加氨水中和时，氨水不能过量太多，一般中和至稳定的氢氧化铁沉淀为止。如氨水加入过量则使结果偏高。 加入碘化钾钱溶液需冷至室温，防止析出碘挥发，引起结果偏低。 砷锑高的试样（如烟灰、阴极泥等）必须加氢溴酸除砷锑否则导致结果偏低。 测定1%以下的铜时，滴定速度宜减慢进行，接近终点时要充分摇动，必要时当兰色退去后，补加碘化钾约0.5-1g，滴定终点不回头为止。 三、碘氟法测定铜(方法二) 方法提要：在稀硫酸溶液中，不经氨水中和直接加入氟化氢铵使溶液的PH值至3-4，以碘量法测定铜，含锰量高于0.5%时不宜用本法。 试剂：硫酸（1%） 其他试剂同方法一 分析步骤：称取0