《易溶盐试验》-精选·课件.pptVIP

谢谢大家！ 谢谢！ 2.4 试验步骤 2.4.1 用移液管吸取浸出液50mL或100 mL (视易溶盐含量多少而定)，注入已经在105~110℃烘至恒量(前后二次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中，盖上表皿，架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时，可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致)，应加入15%H2O2 1~3mL，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。 2.4.2 将蒸发皿放入105~110℃的烘箱中烘干4~8h，取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。再重复烘干2~4h，冷却0.5h,用分析天平称量，反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。 2.5 结果整理 2.5.1 全盐量按下式计算： 全盐量(%)=(m2-m1) ×100/ms 式中：m2—蒸发皿加蒸干残渣质量，克； m1—蒸发皿质量，克； ms—相当于50 mL或100毫mL浸出液的 干土质量，克。 2.5.2 易溶盐总量试验记录格式详见规范。 2.6 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。 注： 1、残渣中如果CaSO4·2H2O或 MgSO4·7H2O的含量较高时，105~110 ℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水，在称量时较难达到“恒量” ，遇此情况应在 180 ℃烘干。但潮湿盐土含 CaCl2·6H2O 和 MgCl2·6H2O 的量较高，这类化合物极易吸湿、水解，即使在 180 ℃干燥，也不能得到满意结果，遇到这样土样，可在浸出液中先加入 10mL 2%Na2CO3 溶液，蒸干时即生成 NaCl、Na2SO4、CaCO3、MgCO3 等沉液，再在 180 ℃烘干 2h，即可达到“恒量” ，加入的Na2CO3 量应从盐分总量中减去。 2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称量。 ㈢碳酸根及碳酸氢根的测定(T0154-1993) 3.1 目的和适用范围 ：本方法适用于各类土。 3.2 仪器设备 3.2.1 酸式滴定管：刻度0.1mL。 3.2.2 移液管(大肚型)：25mL。 3.2.3 三角瓶：150mL或200mL。 3.2.4 分析天平：称量200 g，感量0.0001g。 3.2.5 量筒、容量瓶、电热干燥箱等。 3.3 试剂 3.3.1 0.1mol/L1/2H2SO4 标准溶液：量取浓硫酸(密度1.84g/mL)3mL，稀释定容至1000毫升去除CO2 的蒸馏水中，按本规程3.4标定。 3.3.2 0.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 3.3.3 0.5%酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于50mL95%酒精中，再加50 mL蒸馏水。 3.4 硫酸标准溶液的标定 称取在 160 ℃ ~180 ℃下烘 2~4h 的无水 Na2CO33 份，每份约 0.1g 精确至 0.0001g，分别放入 3 个三角瓶中，注入 25mL煮沸至出二氧化碳的蒸馏水使其溶解，加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式计算，精确至 0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。 式中：C — 1/2H2SO4 溶液的浓度，mol/L; m—无水碳酸钠的质量，g； V—溶液的用量，mL ； 0.053 — 1/2NaCO3 的摩尔质量，g/mmol。 3.5 试验步骤 3.5.1 用移液管吸取浸出液 25 mL ，注入三角瓶中，滴加 0.5%酚酞指示剂 2~3 滴，如试液不显红色，表示无 CO32-存在。如试液显红色时，则表示有CO3 2-存在，即以H2SO4 标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL(V1)。 3.5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1~2滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL（V2）。 3.5.3 滴定后的试液，可供测定Cl-用。 3.6 结果整理 3.6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算： 式中：V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL；