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                聚与rFe2O3复合材料制备
                    Preparation of poly (styrene)-b-poly (acrylic acid)/r -Fe2O3 composites 聚(苯乙烯)-块状的聚(丙烯酸)与 r-Fe2O3复合材料的制备 翻译:昝 朝 论文内容:   当前展望: 1、磁性纳米晶粒的广泛研究是由于它的新奇的磁学性能以   及科学应用。 2、在传统的复合材料中聚合物作为优异的基体 3、先进的纳米聚合物可以包裹:金属、半导体、磁性材料 4、通过聚合物与纳米晶粒混合能够得到优异的磁学性能 聚合物与纳米级铁氧体晶粒混合的益处: 包含了有机物与无机物两者特性。 该材料在几个领域有广阔的前景 如:酶的固化、磁共振成象、RNA和DNA净化、细胞分离与表面防腐。 问题:磁性纳米材料不能通过简单的混合、溶液混合、或融化获得。             通过聚合的方法获得各种不同标准尺寸的晶粒和纳米级的微观组织 所需原料: 苯乙烯。在使用苯乙烯之前,通过1mol的NaOH水溶液清洗苯乙烯Styrene中的抑制剂,然后用水进行清洗。之后,用无水MgSO4进行干燥,在负压的环境下用CaH2进行蒸馏。 溴代异丁酸乙酯(EBIB)、 CuBr(既是催化剂又做增加溴的浓度) 五甲基二乙烯基三胺(PMDETA) (催化剂)、   tert-butyl acrylate (tBA),丙烯酸叔丁酯 、 四氢呋喃 (催化剂) 盐酸(增加水溶液的H+) r -Fe2O3  获得(PS-b-PAA)的方法 在四氢呋喃( [fū nán] )          、二甲基酰胺                、甲苯         及其混合物的水溶液中获得(PS-b-PAA)颗粒。 结果是在有机溶液中得到期望的纳米级别复合物 该方法的机理:通过原子转移自由基聚合(ATRP)合成(PS-b-PAA) 该方法的优点: 很好地控制自由基;            方便地得到低分散度以及特定性能的聚合物;       (PS-b-PAA)的制取的过程 第二步获得PS-b-PBA: 把第一步中溴代异丁酸乙酯EBIB 换成tBA,丙烯酸叔丁酯做为第二步获取聚合(苯乙烯)-块状聚合(丁基丙烯酸)PS-b-PBA的单元结构(monomers) 。 加入tBA丙烯酸叔丁酯。重复第一个步骤获得固体PS-b-PBA  第三步获得PS-b-PAA:      A certain amount of PS-b-PBA, concentrated hydrochloric acid and THF were added to a round bottom flask (100 mL) and heated at 70 o C for 24 h.     一定量的PS-b-PBA、浓度高的盐酸、四氢呋喃一起加入一个圆底烧瓶(100毫升)和加热到70 o C为24小时。(机密吗) 混合的结果通过扶轮蒸发装置rotary evaporation apparatus过滤,减少机械混合物和残余杂质 PS-b-PAA生成物沉淀在石油醚溶液中,固体PS-b-PAA通过过滤和在真空中干燥得到  具体化学过程: 复合材料的合成1、纳米铁氧体的改进(Modification of nano-iron oxide) 第一步:    (1) 将6g的纳米铁氧体溶入60mL的乙醇和 水中(1:1)匀速搅拌    (2)移除表面浮层之后,该试样用永磁体进行分离。    (3)该沉淀物用乙醇清洗3次,然后在40oC温度下进行干燥10小时 第二步:     在上述的器皿中加入120mL的蒸馏水和4g的油酸 ,并进行30min的搅拌,再通过如第一步后续过程,得到改良的磁性纳米的铁氧体。 磁性纳米的制备 1g的铁氧体粉末和2 g的 PS-b-PAA在10mL的THF中混合。 当搅拌时,向反应介质中以2毫升/每分钟的速度加入20mL的蒸馏水。 过滤得到的固体物质用石油醚进行完全冲洗。 接着在真空下进行干燥24小时从而获得磁性纳米材料 磁性纳米的制备过程 核磁共振 (400兆赫)光谱(在室温下用CDCl3作为溶剂,氢谱) 傅里叶变换红外光谱(要注明哪个产) 用一个水域150 C检测器测得凝胶渗透色谱(条件:仪器放在45 o C以1.0毫升/每分钟流动速度的四氢呋喃溶剂中,校准值基于一个单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶的标准) 晶粒的形态和尺寸用扫描电镜观察(100KV的电压) 热重量分析 (通入以25 cm3/min流度的氮气,并且加热的速度在10oC/min) 振动试磁强度计  在图中a(聚苯乙烯)可以看到在6.3-7.2ppm范围内(单位什么意思?)有波峰归因于苯环上的氢原子,1.2–2.3 ppm的波峰 是由于甲基和亚甲基团上的氢原子。 在图中b(PS-b
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