电沉积ni—psz梯度镀层过程中阴极电流效率的研究探究.pdfVIP

维普资讯 ① 6)f一6 第3卷 第l期 电化学 V0I．3 No．1 lgg7年2月 Y Fe l9g7 电沉积Ni—PSZ梯度镀层过程中 阴极电流效率的研究① TQf 、 3 圭 墨： 至壁垄 陈 莉 胡信国 (暗尔滨工业大学应用化学系 暗尔滨 150001) 摘要 采用动电位扫描，电化学交流阻抗及扫描电子显微镜研究电沉积Ni—PSZ梯度镀层过 程中阴极电流效率的变化规律及其机理．结果表明，Ni—PSZ复合镀层对氢的析出反应具有催化作 用，在镀液中加~kPSZ微粒后．能增大锦还原过电位，降低氢析出过电位，从而不斯降低电沉积梯度 Psz(部分稳定的ZrOD陶瓷导热系数小，隔热性好，化学稳定性高，独具相变韧化效应，将 PSZ陶瓷微粒加入到氨基磺酸镍溶液中，由电沉积所形成的Ni—PSZ复合镀层的抗氧化能力远 比普通镀镍层强，能够有效防止高温条件下工作的零部件的腐蚀．但是在Ni—PSZ复合镀层与 其所保护的金属基本之间存在着热膨胀系数等热物理性质的差别，特别是当PSZ粒子含量高 时，这种差别更加明显，导致在高温或热循环过程中，复合镀层容易 鼓泡 或脱落而失去保护 作用．为解决这一问题，可通过控制电沉积过程中的工艺参数，使PSZ微粒在镀层中的复合量 沿厚度方向呈梯度变化，复合镀层的性能也随之呈梯度变化，从而使镀层的热应力得到充分缓 和．但是Ni—PSZ复合镀层具有电催化作用，在电沉积梯度镀层过程中，随着镀层和镀液中PSZ 粒子含量的变化，阴极还原的电流效率必然发生较大的变化．本文利用稳态极化、电化学交流 阻抗、扫描电镜等手段研究了电流效率的变化规律． 1 实验方法 采用沉降法电沉积Ni—PSZ复合镀层．电解液组成及工艺条件为：氨基磺酸镍600g／L，氯化 镍10g／L，硼酸30g／L，pH值3．5，电流密度20A／dm，搅拌时间15s，沉降时间0～60s，PSZ粒 子浓度0～90g／L，实验所用PSz微粒为3otol Y：0s部分稳定的ZrOz，粒径在0．3～0．5m之 间．通过改变PSZ粒子浓度和沉降时间可获得梯度镀层和不同PSZ含量的复合镀层，PSZ复合 量按称重法测定，并转化为体积百分数．阴极电流效率由电流密度、沉积时间、镀层的组成及重 量计算，复合镀层的表面形貌用S570扫描电镜观察． 美国EG＆GPare公司M273恒电位仪与旋转圆盘电极(EGGPare616型)组合，在镀镍 ① 本文1996—07．02收到，1996—09—05收到修改稿； *中科院沈阳腐蚀所国家重点实验室项目 维普资讯 · 62· 电 化 学 液中进行电化学测量．研究电极是直径为0．5cm的铂盘，转速为1000r／rain，参比电极是饱和 甘汞电极，辅助电极是铂片．PSZ粒子浓度对阴极极化的影响采用M270系统测量，扫描速度为 1mV／s，扫描范围为一0．3V～一1．0V(SCE)；PSZ粒子浓度对电化学阻抗谱的影响采用M378 系统测量，极化电位为～0．7V(SCE)，频率范围为100kHz~5mHz，交流振幅为10mV．复合镀 层对析氢过电位的影响采用传统的三电极体系．研究电极为PSZ含量不同的复合镀层，面积1 cm，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂网．镀镍空白电解液组成为：氨基磺酸233g／L +氯化钠6g／L+硼酸30g／L，扫描速度为5mV／s，扫描范围为一0．2V～一0．8V． ’ 2 结果与讨论 2．1 镀液和镀层中PSZ含量对阴极电流效率的影响 · 改变镀液中PSZ粒子的浓度