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馏程测定仪校准方法的探讨 一、概述 目前，石油化工计量检测实验室使用的馏程测定仪越来越多，是石油化工行业测量液体燃料、溶剂油和轻质石油产品等馏分组成必备的测量设备之一。但是，馏程测定仪的生产厂家比较多，型号、规格也不统一，并且对馏程测定仪的检测至今尚未制定国家、地方或部门检定规程，此方面的文献资料也很少见。 二、主要校准项目与方法 1.外观检查 目视检查馏程测定仪的外观及附件，馏程测定仪应具有下列标识:名称、型号、制造厂名(或公司名)、出厂编号以及工作时使用的环境温、湿度条件等，且仪器应附有出厂合格证和使用说明书。 2.示值误差 (1)温度计的示值误差 温度计应经有资质的计量部门进行检定/校准，校准结果应符合表1的要求。 CTSM 表1 温度计的技术要求/CTSM 3.冷凝槽的温度示值误差 对冷凝槽温度示值误差校准时，至少应选择A级以上精密铂电阻或二等标准铂电阻温度计作为测量标准。将标准温度计固定在冷凝槽工作区域内的1/2深度位置，并按照说明书的要求进行预热。根据用户要求选择所需校准的温度点，或者在馏程测定仪冷凝槽的使用温度范围内选择上、下限及量程中间点作为校准点。当设定的校准点温度稳定后，分别读取标准温度计与被校冷凝槽温度显示值。每个温度校准点测量3次，测量次序可按照标准→被校→被校→标准→标准→被校的操作顺序，每次比较测量的时间间隔应尽可能做到相同，按照式(1)计算示值误差。 式中:Δt——示值误差，℃；t——被校冷凝槽温度显示平均值，℃；T——标准温度计测量结果的平均值，℃。 4.冷凝槽的温度波动性 校准前必须先开启电测设备电源进行预热，预热时间至少20min或满足电测设备使用说明书的相应要求。同时，按馏程测定仪使用说明书的要求使冷凝槽处于正常工作状态，并保证工作区域的液面处于规定的位置。 冷凝槽温度波动性的校准，一般选择在冷凝槽实际工作温度范围的上限和下限进行。根据客户要求，也可以抽测冷凝槽工作温度范围内其他温度点的波动性。 冷凝槽温度波动性校准至少应选择A级以上精密铂电阻或二等标准铂电阻温度计作为测量标准。将标准温度计固定在馏程测定仪冷凝槽工作区域内的1/2深度位置，待达到设定温度后应稳定至少10min以上或说明书要求的稳定时间，才可以读数。以每分钟至少6次的均匀间隔交替读取标准温度计和被检温度计的读数，整个读数过程应持续10min以上或者使用说明书中规定的时间。温度波动性按照式(2)进行计算: TD=Tmax-Tmin?(2) 式中:TD——相应时间间隔内的温度波动性，℃；Tmax——标准温度计测量结果的最大值，℃；Tmin——标准温度计测量结果的最小值，℃。 三、结束语 馏程测定仪计量技术指标的准确度将直接影响石油产品馏程的测量结果，进而影响此类石油化工产品质量合格与否的最终判定。本文介绍了馏程测定仪主要参数的测量标准、校准方法和计算方法，希望能给计量检定人员提供一些参考。同时，也希望国家有关部门尽快起草国家计量检定规程，统一检定标准和检定方法。