实验七氟离子选择性电极测定饮用水中氟.pptVIP

实验七 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟 氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 一旦中毒，终生成疾。 自来水中最大的氟的浓度不能超过1.2mg/L 一、实验目的 1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。 2、学会使用离子计。 3、了解TISAB的构成和作用。 二、实验原理 以氟离子选择电极为指示电极（作正极），饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E在一定条件下(25℃)： E=K- 0.059 1gcF- 因此在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。 氟离子选择性电极 电极电位： E= Φ –Φ参 ={ Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)} –Φ参 = k – 0.0592 lg aF- (25℃) =Ｋ + 0.0592 pF 活度系数一定时，E与pF呈线性关系 适用pH范围： 5 ~ 6 碱性体系： LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F- 膜表面aF-↑，结果偏高, 损坏电极 酸性体系： 2F-+H+=HF-2 aF-降低，结果偏低 温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB，以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。 使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值)，其方法与测定溶液中pH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。 本次实验原理 用标准曲线法测定F-浓度 （1）以TISAB溶液稀释，配制一系列浓度不同的F-标准溶液，并分别与氟离子选择性电极和饱和甘汞电极组成化学电池，测定其电动势，绘制E~ pF曲线； （2）在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成电池的电动势Ex，并从标准曲线上查出对应的pFx, 求出待测离子浓度。 适用：可测范围广，适合批量样品分析 优点：即使电极响应不完全服从Nernst方程，也可得到满意结果 要求：标准溶液的组成与试液组成相近，离子强度一致，活度系数相同, 温度相同 三、实验仪器及试剂 1、仪器 PHS-3型数字式精密酸度计 饱和甘汞电极 氟离子选择性电极 电磁搅拌器 2、试剂 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液 。配制方法：准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于 1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 。 配制方法：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g溶于800mL蒸馏水中，再加冰醋酸57mL，用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间，然后稀释至1000 mL。 含F-自来水样。 四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00ml于50 ml容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 ml，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。 （2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00ml于50 ml容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 ml，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。 （3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00ml于50 ml容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 ml，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。 （4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00ml于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 ml，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。 （5）准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00ml于容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 ml，定容，摇匀，得pF=6.00的F-标准溶液。 2. 水样的制备 准确移取待测水样5.00ml于50 ml容量瓶中，加入TISAB溶液5.00ml，定容，摇匀。 三、实验步骤 3. 电动势的测量 （1）将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，预热仪器。 （2）清洗电极：在50ml烧杯中加入二次水，放入搅拌磁子，开动磁搅拌，将两只电极浸入水中清洗，洗至电动势几乎不变。并用滤纸将电极外面的水吸干。 （2）测量：将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中，将两只电极浸入溶液中，开动磁搅拌，