对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物分析全解.ppt

　　　　　　第八章　对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析 （一）对氨基苯甲酸酯类 一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查？ （一）亚硝酸钠滴定法 (2)盐酸的用量 理论上: 芳胺∶盐酸＝1∶2mol 实际上: 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol （３）反应速度与滴定时温度的关系 永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法 ?永停法 不可逆滴定可逆 练习与思考 8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（　　）。 A.增加K＋的浓度，以加快反应速率　　 B.形成NaBr以防止重氮盐分解 C.使滴定终点的指示更明显　　 D.利用生成的Br2的颜色指示终点 E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率 9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（　　）。 A.0～5℃　　B.5～10℃　　C.0～10℃　　D.10～20℃　　E.10～30℃ A.对氨基酚　　B.对氨基苯甲酸　　C.酮体　　D.间氨基酚　　E.肾上腺酮 1．中国药典规定对乙酰氨基酚中需检查的特殊杂质是（　 ）。 2．中国药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需检查的特殊杂质是（　　）。 3．中国药典规定盐酸去氧肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。 4．中国药典规定盐酸异丙肾上腺素需检查的特殊杂质是（　　）。 (1)、（2）发生电解，则有电流通过。电流的大小取决于浓度低的那个形态，当氧化型和还原型的浓度相等时，电流最大。 铂 铂 Na2S2O3 铂 铂 I2 在等当点前溶液中只有S4O62-/S2O32-不可逆电对,虽然有外加电压，电极上也不能发生电解反应。 达到等当点并稍过量一点I2后，因溶液中存在I2/I-可逆电对的两者，电极上发生电解反应，有电流通过电极，电流计发生偏转，说明达到终点。 过等当点后随着I2浓度的逐渐增加，电解点列也逐渐增大。滴定过程中的电流变化情况如图所示。 （10~15mV） 可逆滴定不可逆 铂 铂 Fe2+ 铂 铂 继续加入Ge4+离子，Fe2+离子浓度逐渐下降；电流 也逐渐下降；达到终点时电流降至最低点。加入过量的Ge4+离子时，由于溶液中共存有Ge4+和Ge3+这一可逆电对，电流又开始上升。 Ge4+ （10~15mV） 不可逆滴定不可逆 开始滴定前溶液中只有Fe2+离子，因无Fe3+离子存在，阴极上不可能有还原反应发生，所以无电解反应发生，无电流通过。 当Ge4+离子不断滴入时，Fe3+离子不断增加，因Fe3+/Fe2+可逆，电流不断增加；当[Fe2+]=[Fe3+]时，电流达最大值； 4. 示例 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2010） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl （二）非水溶液滴定法 盐酸利多卡因结构中酰氨基邻位有二个甲基，受空间位阻影响，水解较慢，不适宜用重氮化法测定；但其结构中有脂肪胺基[-N（C2H5）2]，具有弱碱性，可采用非水溶液滴定法。 (三）分光光度法 注射用盐酸丁卡因在稀酸性溶液中，在310nm波长处有最大吸收，可用于定量。 例： 精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。 例： 取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片，总重为3.3660g，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸光度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。 四、高效液相色谱法 　盐酸利多卡因注射液 　　　　　第五节　体内药物分析 [A型题] 1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚 2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间