反向高效液相色谱法检测污泥中含硫氨基酸.PDFVIP

中国环境科学 2017,37(12) ：4614~4619 China Environmental Science 反向高效液相色谱法检测污泥中含硫氨基酸 * 熊南安,董 滨 ,戴晓虎 ( 同济大学环境科学与工程学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,上 200092) 摘要：含硫氨基酸是污水厂污泥厌氧消化过程恶臭气体 H S 和 VOSC 的主要前体物质, 以污水厂浓缩污泥为研究对象,针对污泥成分复杂, 2 S 其含硫蛋白难水解、难提纯和易氧化而导致的尚无法定量检测分析的难点,通过优化预处理条件、色谱条件参数等,建立了一种污泥中含 硫氨基酸反相高效液相检测的新方法.主要步骤 :50mg 冷干污泥经 1.5mL 过甲酸氧化 30min,将其中的半胱氨酸和蛋氨酸氧化为磺基丙氨 酸和蛋氨酸砜,于水解管进行酸水解,3kD Millipore 超滤离心,采用邻苯二甲醛进行柱前衍生,经氨基柱分离,通过 FLD 检测器检测.测定结果 表明,磺基丙氨酸和蛋氨酸砜的定量限分别 0.24 和 1.21µmol/L,并且在 5~500µmol/L 范围内均具有良好线性关系(R2≥0.9997),加标回收率 均在 90% 以上.采用该方法测定污泥中的含硫氨基酸结果表明:浓缩污泥半胱氨酸和蛋氨酸含量分别 3.86 和 6.20mg/(g DS),160℃热水解 后,二者含量分别降低了 48.0%和 51.9%,且厌氧消化后两种条件下含硫氨基酸的含量存在明显差异,为探究厌氧消化体系下污泥中硫的代 谢途径和转化机制提供了方法支撑. 关键词：含硫氨基酸；半胱氨酸；蛋氨酸；污泥；反相高效液相色谱 中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1000-6923(2017)12-4614-06 * Determination of sulfur amino acids in sludge by RP-HPLC. XIONG Nan-an, DONG Bin , DAI Xiao-hu (State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 20092, China). China Environmental Science, 2017,37(12)：4614~4619 Abstract ：Sulfur-containing amino acids are the main precursor of H S and VOSC in sludge anaerobic digestion process. 2 S As the sulfur-containing protein in sewage sludge is difficult to be hydrolyzed, difficult to be extracted and easy to be oxidized, thus it is difficult to be quantified. Based on the optimal parameters of oxidation conditions, chromatographic conditions and etc., a quan