液质联用技术鉴定安立生坦有关物质-中国药科大学学报.PDFVIP

学 报 ５８ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　２０１６，４７（１）：５８－６５ 液质联用技术鉴定安立生坦有关物质 １ １ １ ２ １ 陈雷霖 ，宋　敏 ，张　戈 ，王　磊 ，杭太俊 １ ２ （中国药科大学药物分析教研室，南京２１０００９；江苏嘉逸医药有限公司，南京２１１１０６） 摘　要　采用液相色谱飞行时间质谱（ＬＣＴＯＦ／ＭＳ）和液相色谱二级质谱联用（ＬＣＭＳ／ＭＳ）两种液质联用技术对安立生 坦有关物质进行结构鉴定。采用ＸＢｒｉｄｇｅＣ （４６ｍｍ×１５０ｍｍ，３５ ｍ）色谱柱，以乙腈水溶液（含０１５％甲酸）为流动相 １８ μ 线性梯度洗脱，对安立生坦及其有关物质进行分离；通过电喷雾正离子化ＴＯＦ／ＭＳ检测，并结合ＭＳ／ＭＳ碎片和对照品对照 鉴定各有关物质的结构。在建立的色谱条件下安立生坦及其有关物质均分离良好，共检测到１０个有关物质，并通过联用 技术和有机反应机制解析确证了它们的结构。液质联用技术能够有效地鉴定安立生坦有关物质，为其质量控制和工艺优 化提供参考依据。 关键词　安立生坦；有关物质；ＬＣＴＯＦ／ＭＳ；ＬＣＭＳ／ＭＳ 中图分类号　Ｒ９１７　　文献标志码　Ａ　　文章编号　１０００－５０４８（２０１６）０１－００５８－０８ ｄｏｉ：１０．１１６６５／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－５０４８ 引用本文　陈雷霖，宋敏，张戈，等．液质联用技术鉴定安立生坦有关物质［Ｊ］．中国药科大学学报，２０１６，４７（１）：５８－６５ Ｃｉｔｅｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅａｓ：ＣＨＥＮＬｅｉｌｉｎ，ＳＯＮＧＭｉｎ，ＺＨＡＮＧＧｅ，ｅｔａｌ．ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎａｍｂｒｉｓｅｎｔａｎｂｙＬＣＭＳ／ＭＳ［Ｊ］．ＪＣｈｉｎａ ＰｈａｒｍＵｎｉｖ，２０１６，４７（１）：５８－６５ ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎａｍｂｒｉｓｅｎｔａｎｂｙＬＣＭＳ／ＭＳ １ １ １ ２ １ ＣＨＥＮＬｅｉｌｉｎ牞ＳＯＮＧＭｉｎ牞ＺＨＡＮＧＧｅ牞ＷＡＮＧＬｅｉ牞ＨＡＮＧＴａｉｊｕｎ １ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ牞ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ牞Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９牷 ２ＪｉａｎｇｓｕＪｉａｙｉＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ牞Ｎａｎｊｉｎｇ２１１１０６牞Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ　ＡｎＬＣＴＯＦ／ＭＳａｎｄＬＣＭＳ／ＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｉｎａｍｂｒｉｓｅｎｔａｎＨＰＬＣｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａｎＸＢｒｉｄｇｅＣ ｃｏｌｕｍｎ牗４６ｍｍ×１５０ｍｍ牞３５ ｍ牘ｗｉｔｈ １８ μ ｌｉｎｅａｒｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ牞ｗａｔｅｒａｎｄ０１５％ ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄＴｈｅｓｔｒｕｃ ｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｐｏｓｉｔｉｖｅＥＳＩｈｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎＴＯＦ／ＭＳａｎｄＭＳ／ＭＳ ｓｐｅｃｔｒａ牞ａｎｄｖｅｒｉｆｉｅｄｆｕｒｔｈｅｒｔｈｒｏｕｇｈｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅｓＡｍｂｒｉｓｅｎｔａｎａｎｄｉｔｓｒｅｌａｔｅｄｓｕｂ