甲基聚硅氧烷.PDF

第 9 章 气相色谱分离检测技术 学习目标 知识目标 掌握气相色谱常用术语、气相色谱仪组成结构部件及工 作原理；熟悉定性与定量分析方法、气相色谱实验条件选择方法 和残留溶剂测定方法；了解气相色谱两个基本理论和气相色谱的 应用。 技能目标 学会气相色谱仪的操作使用技术、顶空进样技术和残留 溶剂测定方法；了解气相色谱仪维护常识。 第 3 节 气相色谱实验技术 一、样品的采集与制备技术 （查资料自学) 气体 ( 含蒸 汽 ) 1. 样品形式 液体 ( 含乳液 ) 固体 ( 含气 . 液体悬浮物 ) 直接采集 2. 采集方法 富集采集 化学反应法采集 目的 样品中待测组分与基体和干扰组分分离、富 集和制备成气相色谱可分析的形态 3. 制备 过滤超滤 选择性沉淀 萃取 常用方法 浓缩 衍生化反应 二、气相色谱条件的选择 1 ．载气及其流速的选择 TCD 氢气或氦气 （1 ）载气种类的选择 FID 氮气 （2 ）载气流速的选 择 气液色谱速率板高方程  涡流扩散项A 与流速 u 无关； H = A + B/u + C u + C u g L u 小时，B/u 大，分子扩散项占主 H 导，选择N2 和Ar （M 大）， n↑ ；  u 大时， Cu 大，传质阻力项占主 B/u Cu A 导，选择H2 和 He （M 小）， n↑  B / C ； u 最佳 u  A  2 BC N 的最佳实用流速 10 ～ 12cm/s ； H 最佳实用流速 15 ～ 2 2 20cm/s 算一算 对于内径为 0.25mm 的色谱柱，载气 N 和 H 的最佳 2 2 实用流量是多少？ 2 ．进样技术 气体 :0.1 ～ 1 mL 填充柱