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矿物成分确定方法hyph
;热分析法简介
矿物加热后的变化
热重分析法
4.差热分析法;热分析法:
是根据矿物在不同温度下所发生的热效应来研究矿物的物理和化学性质,目的在于求得矿物的受热(或冷却)曲线,以确定该矿物在温度变化时所产生的吸热或放热效应。此法常用于鉴定肉眼或其它方法难以鉴定的隐晶质或细质的矿物;特别适于鉴定和研究含水、氢氧根和二氧化碳的化合物,如粘土矿物、非晶质铌、钽矿物等;还可以测定矿物中水的类型。 ; 在程序控温下测量物质质量和温度变化关系的方法称热重分析法,在加热过程中测量得到物质质量和温度的关系曲线称热重曲线。不同含水矿物具有不同的脱水曲线。利用这种方法,可以鉴定和研究含水矿物,如粘土矿物等。;TG曲线:;影响TG曲线的主要因素;矿物在加热过程中,矿物成分和晶体结构将
发生变化,其主要变化有:
1).失水:
对于矿物,有的含有吸附水,有的含有沸石水,有的含有结构水,有的兼而有之。当矿物在被加热的过程中,在不同的温度范围内,逐渐排出水,在较高的温度下,矿物失去结构水。随着矿物的不同,失水温度也不一样。因此差热分析能鉴别含水矿物。
2).变价元素的氧化:
某些矿物还有变价元素,在加热的过程中,又低价元素变为高价元素而放出热量。变价元素不同,则氧化温度不同。例如Fe2+变成Fe3+在340-450之间就伴随着放热效应的发生。
3).CO2和SO2的逸出:
碳酸盐和硫酸盐的化学成分中含有CO2 和SO2,在加热的过程中,碳酸盐和硫酸盐在一定的温度范围内,失去CO2 和SO2。不同的碳酸盐和硫酸盐失去CO2 和SO2的温度点不一样,因此热分析法可以鉴定碳酸盐和硫酸盐。;4).非晶质矿物的重结晶:有些矿物在自然界中由于外界条件与其生成条件的差异,这样就变为非晶质(也叫非晶化),如铌、钽酸盐等。而在加热过程中,这些矿物在由非晶态放出能量变为晶态,统称为重结晶。也有的矿物在加热过程中失去结构水,晶格破坏而变成非晶态。例如:高岭石在550-650。C之间,晶格收到破坏而变成非晶态,而在950-1050。C之间,又重新结晶。所有这些矿物,由于结晶构造的不同,重结晶的温度点也有很大的差异。因此,这个温度差可以用来鉴定非晶化的矿物。
5).矿物的相变:有的矿物具有同质多相的变化,在加热过程中,可由一个晶系转化为另一个晶系。因此可利用差热分析配合X-射线及晶体光学方法来研究矿物的多相变化,用以鉴定矿物。; 差热分析 (DTA):;差热分析的基本原理:;来源:辽宁省地质局中心实验室,《矿物差热分析》,地质出版社;DTA曲线的影响因素;DTA曲线的影响因素;(3)试样的用量和装填密度试样用量越多,内部传热时间越长,形成的温度梯度越大,DTA峰形就会扩张,分辨率要下降,峰顶温度会移向高温,即温度滞后会更严重,容易掩盖邻近小峰谷;以少为原则,5-15mg。装填要求:薄而均匀,若装填不均匀也影响产物的扩散速度和试样的传热速度,因此会影响DTA曲线形态
(4)试样的结晶度和纯度结晶度好,峰形尖锐;结晶度不好,则峰面积要小。
(5)参比物的选择 α-Al2O3;DTA曲线的影响因素;不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响;(2)炉内气氛 不同性质的气氛如氧化气氛,还原气氛或惰性气氛对DTA 测定有较大影响。 气氛对DTA 测定的影响主要由气氛对试样的影响来决定。如果试样在受热反应过程中放出气体能与气氛组分发生??用,那么气氛对DTA 测定的影响就越显著。 气氛对DTA 测定的影响主要对那些可逆的固体热分解反应,而对不可逆的固体热分解反应则影响不大;(3)炉内的压力 对于不涉及气相的物理变化,如晶型转变,熔融,结晶等变化,转变前后体积基本不变或变化不大,那么压力对转变温度的影响很小,DTA 峰温基本不变; 但对于有些化学反应或物理变化要放出或消耗气体,则压力对平衡温度有明显的影响,从而对DTA 的峰温也有较大的影响。如热分解、升华、汽化、氧化等等。其峰温移动的程度与过程的热效应有关。;差热分析有一定的局限性:
只适用于受热后有明显的物理、化学变化的物质
有许多干扰因素而影响效果。
因此,它必须和其它测试方法结合起来,如和X射线分析、电子 显微镜、化学分析等密切配合使用。;
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