尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法.PDF

ICS 11.020 C 61 WS 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 WS/T 635—2018 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 Determination of urinary arsenic speciation — liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry 2018 - 09 - 17 发布 2019 - 03 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 WS/T 635—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、 安徽省疾病预防控制中心、北京朝阳医院、山西省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：刘丽萍、王小艳、张妮娜、张洁、王晶、韦莹、李惠玲、郭舒岗、陈绍占、戴 锐睿。 I WS/T 635—2018 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 1 范围 本标准规定了测定尿中砷形态 （亚砷酸盐[As （III ）]、砷酸盐[As （V ）]、一甲基砷（MMA ）和二 甲基砷（DMA ））的液相色谱-原子荧光法。 本标准适用于尿中砷形态（亚砷酸盐[As （III ）]、砷酸盐[As （V ）]、一甲基砷（MMA ）和二甲基 砷（DMA ））的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 尿样按一定比例稀释后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾 （KBH ）反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪进行测定，保留时间定性，以峰高或者峰面积 4 绘制标准曲线法定量。 4 仪器 4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h ，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。 4.2 液相色谱—原子荧光光谱联用仪。 4.3 pH 计（精度0.01 ）。 4.4 电子天平（感量0.1 mg ）。 4.5 超声波清洗器。 4.6 离心机，转速≥8000 r/min 。 4.7 纯水制备仪。 5 试剂 1 WS/T 635—2018 5.1 实验用水及试剂要求：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，纯水为GB/T 6682 规定的一级 水。 5.2 盐酸（HCl ，ρ=1.19 g/mL ）。 5.3 氢氧化钾 （KOH ）。 5.4 硼氢化钾 （KBH ）。 4 5.5 磷酸氢二铵[(NH ) HPO ] 。 4 2 4 5.6 甲酸（HCOOH ，99 % ）。 5.7 标准物质：亚砷酸根 （AsO 3- ），砷酸根（AsO 3- ），一甲基砷（CH AsO - ），二甲基砷（C H AsO - ） 3