液相色谱串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量.PDF

液相色谱 串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量  辜雪英，仇满珍 （南昌理工学院，南昌３３００１３） 摘 要：提出了液相色谱 串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量的方法。样品用 （体积分  １％ 　 数，下同）乙酸 乙腈溶液先后提取 次，提取液定容为 。分取 经 丙基乙二胺  ２ ２５ｍＬ ８．０ｍＬ Ｎ （ ）和十八烷基硅烷（ ）键合相净化，取所得净化液 ，在 氮气吹至近干后供液 ＰＳＡ ＯＤＳ ５．００ｍＬ ６０℃ 相色谱 串联质谱分析。 乙酸 乙腈溶液定容至 。以 色谱柱  ０．１％  １ｍＬ ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＣ １８ 为分离柱，以不同体积比混合的０．１％乙酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾正离子源模 －１ 式多反应监测检测。方法的测定下限（ ／ ）为 · 。以空白柑橘样品为基体进行 １０犛犖 ０．００５ｍ ｋ ｇ ｇ 加标回收试验，所得回收率在 之间，相对标准偏差（ ）均小于 。 ７７．１％ ９０．１％ 狀＝５ １３％ ～ 关键词：液相色谱 串联质谱法；柑橘；虫酰肼  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１３０４０４１７０３ 　　　 　　　 ／ 犔犆犕犛犕犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犃犿狅狌狀狋狅犳犜犲犫狌犳犲狀狅狕犻犱犲犻狀犗狉犪狀犲 犵 ， 犌犝犡狌犲犻狀 犐犝犕犪狀狕犺犲狀 狔犵犙 （ ， ， ） 犖犪狀犮犺犪狀 犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅 犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犈狀犻狀犲犲狉犻狀 犖犪狀犮犺犪狀 ３３００１３犆犺犻狀犪 犵 犳 犵 犵 犵 ： ／ 犃犫狊狋狉犪犮狋ＡｍｅｔｈｏｄｏｆＬＣＭＳＭＳｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌａｍｏｕｎｔｏｆｔｅｂｕｆｅｎｏｚｉｄｅｉｎｏｒａｎｅｗａｓ