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室内HPGeγ能谱法剖析铀矿样品 　　摘 要 本文主要介绍了室内HPGeγ能谱法在测量铀矿样品中238U、232Th、226Ra及40K含量的应用。所用仪器为HPGe 同轴γ谱仪，并带有配套的低本底铅室、谱分析仪和谱处理软件；测量方法采用相对测量法；所用标准物质为国家一级铀矿标准物质。并采用该方法对13个矿石样品和一个全国比对样品进行了测量，通过实验说明该方法在分析铀矿样品时具有制样简单、测量准确、采用非破坏性测量、可同时测量多种放射性核素等优点，并对实验中遇到的问题做了讨论。 　　关键词 HPGe；γ能谱；铀矿；核素 　　中图分类号O6-3 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）93-0137-02 　　0 引言 　　铀矿石中含有种类繁多的放射性核素，我们通常感兴趣的是其中的238U、232Th、226Ra及40K。 　　一般的野外γ能谱测量由于受野外复杂环境的影响和测量仪器性能的限制，使得测量结果的误差很大；而室内HPGeγ能谱仪不但在仪器性能方面比野外用的谱仪优越许多，而且由于样品是放置于低本底铅室内的，使得环境条件的影响大为降低；同时HPGeγ能谱法可同时测量多种放射性核素，且制样简单，对样品无任何特殊要求，不需分离，只需将样品粉碎、烘干、过筛、称量、装入样品盒并密封后即可进行测量，是一种准确、非破坏性地测定待测样品中的具有γ辐射类型的放射性核素含量的方法。 　　笔者采用该方法对13个铀矿样品进行了测量，并对实验中遇到的问题做了讨论。 　　1 实验装置和标准物质 　　1.1 HPGeγ谱仪 　　本次实验所采用的仪器为美国ORTEC公司的GEM30P4型HPGe 同轴γ谱仪，能量分辨率为1.85KeV（对Co-60的1.33MeV），相对探测效率为30%，峰康比为60，积分本底为2.5s-1。 　　1.2 铅室 　　铅室的室壁厚10cm，内衬1mm铜和5mm的有机玻璃，内腔φ500×400mm。 　　1.3样品盒 　　样品盒采用核工业地质研究院分析测试中心提供的塑料柱型马林杯φ75×70mm。 　　1.4 标准物质 　　铀矿标准物质是由核工业北京地质研究院提供的国家一级标准物质：GBW04129 铀矿石中铀、钍、镭、钾成分分析标准物质，其标准值及不确定度见表1。 　　2 实验方法及结果 　　2.1 样品制备 　　2.1.1 待测样品制备 　　对铀矿样品经过粉碎、过筛、混匀、烘干、装样、称量后装入马林杯，密封四周左右使238U、232Th、226Ra与它们的子体处于长期平衡。 　　2.1.2 标准样品制备 　　将所用标准物质经过烘干、装盒、称量后装入马林杯密封待测。 　　经制备过程后用于测量的样品质量见表2。 　　2.2 能量刻度 　　选用混合标准源对谱仪进行了能量刻度。刻度时选7种能量的γ射线：63.3、92.6、185.7、351.1、609.3、1120.3、1764.5KeV。 　　2.3 特征辐射能量选择 　　用于核素分析的特征γ射线能量和分支比见表3。 　　选择特征辐射能量的原则为： 　　1）尽可能直接测量核素自身衰变产生的γ射线，如果不行才测量其子体的γ射线。当母体与子体达到长期平衡后，母体与子体的活度相等； 　　2）选择能力合适，γ射线分支比较大的特征能量，并同时测量几个不同能量的特征γ射线强度。推荐对于238U测量2个两个不同能量的特征γ射线强度，对于226Ra、232Th测量5个不同能量的特征γ射线强度，对于40K测量1个能量的特征γ射线强度。 　　2.4 测量方法 　　采用相对测量方法测量铀矿样品中238U、232Th、226Ra和40K的含量。 　　测量时将样品直接放置在探测器顶端上收集谱数据。标准样品与待测样品的测量时间为10000S，本底测量时间为160000S。 　　采用MAESTRO for Windows软件进行谱数据获取和解谱分析，在计算出标准样品和待测样品谱中各特征峰的全能峰净面积后，按式（1）计算出标准样品的刻度系数Kji，则被测样品中第j种核素的比活度可用式（2）计算。 　　样品中238U、232Th、226Ra和40K的比活度由所选各特征峰计算比活度的平均值给出，然后由式（3）将活度值转换成含量值。 　　式中：Kji-各个标准样品的刻度系数；mj-第j种核素的含量； 　　Sj-第j种核素标准样品的活度，Bq；λj-第j种核素的半衰期； 　　Ajis-第j种核素标准样品的第i个特征峰的全能峰面积，计数/s ； 　　Qj-第j种核素的比活度，Bq/Kg；NA-阿伏加德罗常数，6.02×1023； 　　Aji-被测样品第j种核素的第i个特征峰的全能峰面积，计数/s； 　　Ajib-与Aj