萘熔点的测定实验报告[8篇].docx

萘熔点的测定实验报告[8篇] 　　以下是网友分享的关于萘熔点的测定实验报告的资料8篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。　　?　　萘熔点的测定实验报告第一篇　　熔点的测定　　一 实验目的　　1， 了解熔点测定的基本原理及应用。　　2， 掌握熔点的测定方法。　　二 实验原理　　固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。初熔至全熔范围称为熔程。温度不超过摄氏度。当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。　　三，　　熔点测定方法　　（1） 粗测：快速加热5℃/min，测定大概熔点温度（适用未知物的熔点测定）　　（2） 精测：缓慢加热5℃/min，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s。当毛细管仲样　　品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔　　四，实验内容　　1， 测定尿素的熔点。（mp 摄氏度）　　2， 测定肉桂酸的熔点（mp 133摄氏度）　　　　主要装置：　　　　　　?　　萘熔点的测定实验报告第二篇　　装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2）六.实验步骤分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。七、基本操作1.测定熔点（1）毛细管法。①试样填装。将～干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。图2 熔点测定装置③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。熔点测定至少要有两次重复数据。（2）显微熔点仪法。这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下：在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为℃。图3 定点法温度计刻度校正示意图表 一些有机化合物的熔点样品名称熔点/℃样品名称熔点/℃水-冰0D-甘露醇168对二氯苯对苯二酚173～174对二硝基苯174马尿酸188～189邻苯二酚105对羟基苯甲酸～苯甲酸蒽～水杨酸159八、注意事项1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。2、熔点管底未封好会产生漏管。3、样品粉碎要细，