苯妥钠的制备.pptVIP

苯妥英的制备 教学目的与要求： 1．比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。 2.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 3.掌握用FeCl3氧化的实验方法。 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1、反应： 2、仪器药品 仪器：磁力搅拌机 显微熔点测定仪 三口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸滤瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常备仪器； 药品：苯甲醛、维生素B1、2M氢氧化钠溶液，95%乙醇 实验装置 3、实验步骤 3、实验步骤 （1）要求学生按照实验装置图装好装置，检查后。 （2）在100ml三角瓶中加入3.5g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95％乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10ml。再取新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。磁力搅拌1小时，静置一周，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 二、二苯乙二酮的制备 1、反应: 2、药品： 安息香、FeCl3.6H2O，冰醋酸 3、实验步骤： 100ml圆底瓶中加入20ml冰乙酸、10ml水、18.0gFeCl3.6H2O，装上回流装置，加热至沸后，再加入4.24g安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。粗产品用95％乙醇重结晶，得产品2.8－5.8g，收率90－95％，熔点94－95℃。 三、苯妥英的制备 1、反应： 2、药品： 二苯乙酮、尿素、15%氢氧化钠溶液、95%乙醇。 3、实验步骤： 在装有搅拌及球型冷凝器的250ml三颈烧瓶中，投入二苯乙二酮8g，尿素3g，15％NaOH 25ml，95％乙醇40ml，开动搅拌，加热回流反应60min。反应完毕，反应液倾入到250mL水中，加入1g醋酸钠，搅拌后放置10min,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。Mp.295-299℃ 四、苯妥英钠（成盐）的制备与精制 1、反应： 3、实验步骤: 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置100mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许，在60℃下搅拌加热5min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用少量冷的95％乙醇－乙醚（1:1）混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。 4、检查： 所得产品按中国药典检查澄明度。取本品0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水20ml溶解后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，溶液应澄明。 * *