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- 2018-11-18 发布于广西
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减压蒸馏 一、实验目的 1 、学习减压蒸馏的基本原理。 2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 二、基本原理 减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见右图所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出: p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。如以lgp为纵坐标, 为横坐标,可以近似地得到一直线。 三、实验装置 蒸馏部份 毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体, 呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽滤瓶充任,但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与圆底烧瓶(或厚壁试管)相连接。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 某些有机化合物压力与沸点的关系 根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸
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