《第四章络合滴定法》-课件.pptVIP

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例:(P194例14 ) 络合滴定Mg2+时,通常以铬黑T为指示剂,在pH9.0?10.5的氨性溶液中进行,试以0.010mol/LEDTA滴定0.010mol/L Mg2+为例,讨论酸度与终点误差的关系。 据不同pH下pMgsp及 pMgep计算Et: pH pMgsp pMep ?pMg Et/% 9.0 4.86 4.4 -0.46 -0.70 9.5 5.09 4.9 -0.19 -0.15 9.7 5.17 5.09 -0.08 -0.05 9.8 5.21 5.19 -0.02 -0.01 9.9 5.24 5.29 0.05 0.03 10.0 5.28 5.39 0.11 0.05 10.5 5.38 5.82 0.44 0.20 9.84 解: 三.混合离子选择滴定的可行性判断 1.分别滴定的判断 当存在共存离子N时 ?Y= ?Y(H)+ ?Y(N)–1 设 ?pM′=±0.2, Et ? ±0.3% 据林邦公式有判别依据: lgCMspK′MY ? 5 当 CMsp = 0.01mol/L时 lgK′MY ? 7 (2) 当 ?Y(H) 与 ?Y(N) 相近时 则 ?Y= ?Y(H)+ ?Y(N)–1 计算K′MY 然后按 lgCM K′MY ? 5 来判断能否准确滴定 N 对M的络合反应基本无影响,若N与指示剂也不起作用,则N 对M的滴定就没有影响,与单独滴定M情况一 样,计算K′MY,并按 lgCM K′MY ?5 来判断能否准确滴定。 (1)当 ?Y(H) ? ?Y(N) 时 ?Y ? ?Y(H) 2. 讨论 (设M无副反应) (3)当 ?Y(H) ? ?Y(N) 时 即N干扰最严重的情况 ?Y ? ?Y(N) 此时应有 lgK′MY = lgKMY - lg?Y(N) ? 7 因 lgCMK′MY = lgKMY + lgCM - lgKNY – lg[N] 当N无其它副反应时 [N]=CN lgCMK′MY = lgKMY + lgCM - lgKNY – lgCN ? 5 即 ?lgKC ? 5 当 CM=CN 时 ?lgK ? 5 注:(1)若存在能与M及N产生络合效应的辅助络合 剂L,则此时应为: (2)还应注意N对指示剂是否有作用而对M的滴定产生干扰 当有共存离子存在时可不加掩蔽剂或不需分离而准确选择滴定的条件: 也即分别滴定的判别式: ?lgKC ? 5 或 ?lgK ? 5(等浓度) 或 ?lgKC/? ? 5 四.分别滴定的酸度控制 lgCMK′MY = lgKMY + lgCM - lgKNY – lgCN= ?lgKC ?5 因只有当 干扰最严重(?Y(H) ? ?Y(N) )时也满足 才可能通过控制酸度达到选择滴定的目的 例:滴定等浓度的Cu2+、Zn2+混合液中的Cu2+ 由于?lgK=18.8-16.5=2.35 已知: 所以无论调节到哪个酸度都无法选择滴定Cu2+ 又例:滴定Bi3+、Pb2+混合液中的Bi3+ 已知: ?lgK=27.94.8-18.04=9.95 所以可以通过控制酸度选择滴定Bi3+ 1、适宜酸度范围 (1)最高酸度 (最低pH) 当 ?Y(H) ? ?Y(N) 时 ?Y ? ?Y(H),类似于单一金属离子 滴定 lg?Y(H)? lgKMY –7 时对应的pH值 当 ?Y(N) ? ?Y(H) 时 ?Y ? ?Y(N) 取K’MY刚达最大时,即 ?Y(H) =?Y(N) 时的pH值 (2)最低酸度 M 离子的水解酸度 调整至N与指示剂不显色的酸度 (N在此酸度范围内与指示剂不显色) (当N在M 离子的水解酸度与指示剂有显色作用时) (最高pH) pH低 pH高 pH低 2、最佳酸度 (1)当 ?Y(H) ? ?Y(N) 时 与单一金属离子滴定一样 (2)当 ?Y(N) ? ?Y(H) 时 对应的pH即为最佳酸度 使lgK’MY达到最大,并因pMsp (lgK?MY)在一定pH范围内不变,使 pMsp=pMep 例:溶液中含有0.020mol/L的Th(Ⅳ)、La3+, 用0.020mol/L的EDTA滴定,计算: (1)滴定Th(Ⅳ)的合适酸度范

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