氟化稀土化学分析方法氟量的测定EDTA滴定法送审稿.DOC

GB/T ××××—2002 GB/T ××××—2002 PAGE 2 PAGE 1 ICS 77.120.99H14中华人民共和国工业和信息化部发布XB××××-××- ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定EDTA滴定法 Chemical analysis method for rare earth fluoride Determination of fluorine content Water vapor distillation - EDTA titration  （送审稿） XB/T XXX.X—201X 中华人民共和国稀土行业标准 标准 XB/T XXXXX—201X XB/TXXX.XX—201X PAGE 2 PAGE I 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本标准负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准起草单位：包头稀土研究院、包钢稀土高科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。 本标准主要起草人：刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、秦丽、胡礼海、许鸽鸣、肖红梅。 PAGE 4 PAGE 3 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定 1 范围 本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。 本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:20.00 % ~ 40.00 % 。 2 方法原理 试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其它元素分离，冷凝回收富集。在pH≈2.0~3.0，馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的镧离子在六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液（pH=5.5）中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。 3 试剂和材料 3.1 高氯酸，优级纯（ρ=1.76g/mL）。 3.2 氢氧化钠溶液：25%。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 对硝基酚指示剂：0.2 %水溶液。 3.6 二甲酚橙指示剂：0.5 %水溶液。 3.7 六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液（pH≈5.5）：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，用300mL热水将其溶解，溶液冷却后补加30mL浓盐酸，混匀，存于500mL广口瓶中备用。 3.8 锌标准溶液，c（Zn2+）= 0.02980mol/L 称取0.3900g纯锌（w99.99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸（3.3）低温加热至完全溶解。冷却后移入200mL容量瓶中， 3.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c（EDTA)=0.030mol/L。 3.9.1配制：称取23g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2L 3.9.2标定：分取25.00mL锌标准溶液（3.8）于250mL三角瓶中，加50mL水，1滴对硝基酚（3.5），用氨水（3.4）调至溶液刚变黄色，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.7），2滴二甲酚橙（3.6），用EDTA标准滴定溶液（3.9）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.9）体积的极差值应不超过0. 按式（1）计算EDTA标准溶液（3.9）的实际浓度： ………………………………………………………………………………….（1） 式中： c —EDTA标准溶液（3.9）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c0－锌标准溶液（3.8）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1－分取锌标准溶液（3.8）的体积，单位为升（L）； V2－滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.9）的体积，单位为升（L）； 3.10 氯化镧标准溶液（c（La3+）=0.0300mol/L） 3.10.1配制：称取48g氧化镧（REO99.5%，La2O3/ REO 99.99%）于500mL烧杯中，加100mL盐酸（3.3）低温加热溶解至清，再补加100 mL盐酸（3.3），溶液 3.10.2标定：分取20.00mL氯化镧标液（3.10）于250mL三角瓶中，加25mL水，1滴对硝基酚（3.5），用氨水（3.4）调至溶液刚变黄色，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.7），2滴二甲酚橙指示剂（3.6），用EDTA标准溶液（3.9）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.9）体积的极差值应不超过0. 按式（