《在线固相萃取用茜素紫官能硅凝胶通过顺序注射分光光度法测定环境和废水中的微量铅》-毕业论文.docVIP

PAGE 精品 在线固相萃取用茜素紫官能硅凝胶通过顺序注射分光光度法测定环境和废水中的微量铅 摘要：微量铅（II）已经可以从环境样品和废水中在线分离和富集，利用自制茜素紫官能顺序注射用硅胶采样技术的微柱耦合。这个测定是基于铅与碘化物和结晶紫的显色反应形成一个例子缔合物的存在，聚乙烯醇和盐酸。该微柱的使用可以防止最熟悉的金属离子的干扰，从而提高了这种方法的选择性和灵敏度。该方法用于测定环境样品和废水中的铅（II）。由该方法测定结果与原子吸收光谱法之间无统计学显著差异。 关键词：在线固相萃取，顺序注射，铅，环境样品，茜素紫官能硅胶。 1 引言 铅是剧毒，可在人体和水生生物中累积。这种金属的行为是一种神经毒素。影响人类的智力和心理发展。铅还干扰钙和维生素D和血红蛋白的形成，从而导致贫血。在环境中的铅，主要来自工业废料，汽车废气等。这些铅导致了土壤和水域的污染。因此，准确测定环境中的痕量铅始终是最重要的。 测定痕量铅的常用方法主要包括原子吸收光谱法（AAS），分光光度法，电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES），原子荧光光谱（AFS），虽然这些方法具有较高的选择性和灵敏度，实际样品中的微量铅测定时困难的，因为前的浓度低时成分复杂，各种干扰物质呈现在样品中。因此，初步分离和预浓缩步骤是必要的，以消除任何矩阵组件和完善检测极限。广泛用于分离和预浓缩技术样品包括液液萃取，共沉淀法，离子交换，浮选，固相萃取。 在线固相萃取（SPE）和分离顺序注射分析（SIA）可以连接样品预处理和他们的分析检测方法。该耦合技术是有吸引力的，因为它得操作自动化、高富集比、最小废料产生，低时间和低采样体积的消耗。因此，顺序注射分光光度测定方法的选择性和灵敏都市可以提高的。在此背景下，Araujo和他的同事提出了一种连续注射系统为在聚乙烯里的铅和用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定微量铅。吉梅内斯等人用顺序注射采样技术测定水样中铅的各种离子交换和排除干扰离子的干扰。 在先前的文件中，台盼蓝-茜素紫罗兰色的化学制备功能化硅胶我们已经制备出，并发现它是进行选择性固相萃取铅（II）的一个很好的提取剂。然而，没有却没有任何发展自动化富集、分离和测定铅（II）的分析方法。目前的研究工作这种固相萃取剂以用于从金属离子选择性分离和丰富铅（II）。然后，微柱凝集挤满了茜素紫功能化硅胶耦合顺序注射（SI）分光光度法。有计算机计算程序，线上选择性分离，预浓缩和铅（II）在环境样品和废水的测定已被成功地执行。文中提出的方法简便、灵敏、快速、选择性、自动、低样品和试剂消耗并可以直接确定金属离子在ng/mL水平。 2 实验 2.1 化学药品 所有化学药品和在这项研究中使用的试剂均为分析纯试剂。去离子水在样品准备中使用。100.0mg/L的储备液和由储备液用水分步稀释而制成的铅工作液（PH=6.0）。30.0%的碘化钾溶液是由400.0毫克的抗坏血酸和30.0克的碘化钾溶解在100毫升水中制备的。1.000g/L的结晶紫原液，1.00mol/L的盐酸，0.20mol/L的氯化钠溶液（为载体），0.5%聚乙烯醇溶液，阿拉伯树胶，明胶或烷基酚辛基酚聚乙烯醚（乳化剂OP）在实验中使用。准备好一系列不同酸度的混合溶液，分别为1.00,1.50,2.00,3.00毫升的1.00mol/L的盐酸，并和3.00毫升的30.0%的碘化钾溶液溶解在10毫升的水中。 2.2 仪器 FIAlab-3500顺序注射仪（FIAlab仪器公司，美国）用于实验。样本和试剂溶液由一注射泵（2500μL）的8端口和双端口旋转选择阀，这是由微型计算机控制程序（用于Window5.0FIAlab版本E）。然后，溶液被反向推进到一个探测器里通过反应线圈。控股和反应线圈分别由240cm×0.7mm和80cm×0.7mm内径的特氟隆（聚四氟乙烯）管材制成。其他所有管材是由内径0.7毫米的聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯螺母和套圈连接制成的。一个USB2000紫外可见分光光度计（美国海洋光学公司）被用来做一个Z型流动池（10毫米作为探测器光路长度）和光纤连接。Z-5000原子吸收分光光度计（日立，日本）用在作对比试验。PHS-3C型数字式PH计（东兴仪器厂，中国杭州）是用于测量PH值。 2.3 微柱的制备 茜素紫硅胶制备功能化根据我们前面的过程。该微柱里（3.0cm×2.0mm）里挤满了35mg茜素紫功能化硅胶，微柱凝集的末端用尼龙拟合滤布（0.18～0.30mm），确保列内的功能化硅胶。该SPE微柱凝集可以最少直接丰富30ng/mL在现实样品的金属离子。 2.4 固相萃取顺序注射分析程序 固相萃取顺序注射流形如图1所示。0.20mol/L的氯化钠溶液被用作载体，和在线固相萃取微柱凝集连接7端口和双端口选择阀。这些步骤的顺序列于表1。