PartⅠ水蒸气蒸馏简介原理.PPT

实验原理： 在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和， 即P（总）= P（水）+ P（有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。 水蒸气蒸馏主要应用以下情况： 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连。 一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。 * 从烟草中提取烟碱 目的： 一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。 二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 三、学习分离高沸点物质的方法。 Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介 1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。 4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。 应用此法提纯的有机物应具备下列条件： (1) 不溶或难溶于水； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； (3) 在100℃左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。 实验装置： 仪器安装 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横向一个平面 简易水蒸气蒸馏装置示意图 3/4V 尽量短 1/3V 水蒸气蒸馏操作 （1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2～２/３体积的水（最多不超过３/４），待检查整个装置气密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 （2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度控制在2～3滴/s。 （3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热以免发生意外。同时随时从T形管的支管处放下冷凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 （4）收集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相反的顺序拆除仪器。 注意事项 （1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm处。* （2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 （３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。 （４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T形管要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。 （５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45°斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 （６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶中。 （７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再旋紧螺旋夹。 Part Ⅱ 实验部分 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100?C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。 烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。 三、实验步骤 1、烟碱的提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧 瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。 ②将反应混合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸验）。