行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第16部分.DOC

6 2 ICS 77.120.10 H 3YS国家发展和改革委员会 发布200×-××-×× YS 国家发展和改革委员会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第16部分X射线荧光光谱分析法测定元素含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of industrial aluminium fluoride Part 16: X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of elements content （审定稿） YS/T581.16—200X 中华人民共和国有色金属行业标准 3 2 Ⅰ YS/T581.16—200X 前 言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为16部分： ——第1部分 重量法测定湿存水含量； ——第2部分 烧减量的测定； ——第3部分 蒸馏－硝酸钍容量法测定氟含量； ——第4部分 EDTA容量法测定铝含量； ——第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； ——第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； ——第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； ——第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； ——第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； ——第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量； ——第11部分 试样的制备和贮存； ——第12部分 粒度分布的测定 筛分法； ——第13部分 安息角的测定 ——第13部分 松装密度的测定； ——第15部分 游离氧化铝含量的测定； ——第16部分 X射线荧光光谱分析法测定元素含量。 本部分为第16部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由XXX、XXX参加起草。 本部分主要起草人：xxx、xxx、xxx。 本部分主要验证人：xxx、xxx、xxx。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.16—200X 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 16部分X射线荧光法测定元素含量 1 范围 本部分规定了氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5表示）的测定方法。 本部分适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的测定。测定范围见表1。 表1 组分 测量范围/% 组分 测量范围/% F 56.5～65.5 Fe2O3 0.01～0.05 Al 27.5～35.5 SO42- 0.10～2.0 Na 0.02～5.5 P2O5 0.001～0.06 SiO2 0.09～0.5 2 方法原理 试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂，在1000℃下熔融，制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论a系数或基本参数法校正元素间的吸收 - 3 试剂 3.1 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[Li2B4O7（67%）+ LiBO2（33%），质量比]：在700℃下灼烧2h 3.2 脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 4 仪器设备 4.1 铂 - 金合金坩埚（95%Pt + 5%Au）。 4.2 铂 - 金合金铸模（95%Pt + 5%Au），铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。 注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。而且要求规格：上端内径45mm，下端内径33mm，高25mm。 4.3 熔样机：电阻炉或高频电感炉熔样机，也可用其它类型熔样机，要求温度不低于 1100 ℃，且可自动控制温度 4.4 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶x射线管。 5 试样 试样制备：按照YS/T581.11-2006制备试样。 6 步骤 YS/T581.16 - 200X 6.1 测定次数 分析时应称取三份试样，进行平行测定，取其平均值。 6.2 试料 按照试样和熔剂的质量比为1.5∶10准确称量试样和熔剂。 6.3 校正试验 随同试样分析同类型的标准样品。 6.4 试样片的制备 6.4.1 混合：称取熔剂(3.1)于瓷坩埚中，转入铂 - 金坩埚（4.1）中一部分，称取试样于铂 - 金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂 - 金坩埚中并覆盖在上层，加入1滴脱膜剂。 6.4.2 熔融：放入熔样机（4.3）上在1000℃下熔融10min，熔融过程要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样