塑料食品包装材料中二苯甲酮和甲基二苯甲酮残留量的测定.PDF

ICS 67.250 C 53 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1767—2012 塑料食品包装材料中二苯甲酮和 4-甲基二 苯甲酮残留量的测定 Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in plastic food packing materials-gas chromatography-mass spectrometry method 2012 – 12– 24 发布 2013 – 01 – 24 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 1767—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：张居舟、姚帮本、舒勇、吴平华、邵栋梁、李静、张家磊、凌燕、满靖。 I DB34/T 1767—2012 塑料食品包装材料中二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮残留量的测定 1 范围 本标准规定了塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定 方法。 本标准适用于塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的测定，适用于该产品的风险预 警监测及相关科学研究。 2 原理 试样中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮经环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取，提取溶液经GPC净化分离 和富集以后，采用选择离子模式对二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定 量。 3 试剂和材料 3.1 环己烷，色谱纯。 3.2 乙酸乙酯，色谱纯。 3.3 环己烷-乙酸乙酯（1:1，v/v）：取 1 L 环己烷和 1 L 乙酸乙酯混合均匀。 3.4 甲醇，色谱纯。 3.5 二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮标准品（纯度≥98％）。 3.6 标准储备液：称取二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮标准品 （精确至 0.1 mg），用甲醇配制成 1000 mg/L 的各自储备液，于 0℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期 3 个月。 3.7 标准工作液：将二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮的标准储备液用环己烷-乙酸乙酯（4.3）稀释至浓度 分别为 0.5、1、5、10、50、100 μg/L 的混合工作液待用。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。 4.2 分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g。 4.3 超声波发生器。 4.4 试管等玻璃器皿。 4.5 旋转蒸发器。 4.6 凝胶渗透色谱（GPC）分离系统：玉米油与邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的分离度不低于 85％。 5 分析步骤 5.1 试样处理