离子交换树脂分离合成茶氨酸-食品与发酵工业.PDFVIP

■霍譬豳图冒冒!Q塑丛望堕墨堕堕!坚!型!塑堕塑垦堕I 离子交换树脂分离合成茶氨酸 陈秀兰 李 炎 黄雪松 (暨南大学食品科学与工程系，广州，510632) 摘要 采用离子交换树脂法取代常规的醇沉法分离、纯化合成的茶氨酸粗品。以732型阳离子交换树脂为分 离材料，探讨了上样浓度、洗脱液浓度、pH对茶氨酸分离效果的影响，比较离子交换法和乙醇沉淀法对合成茶氨 酸粗品的分离效果。结果表明：上样液中茶氨酸的最佳质量浓度为4mg缸L，最佳洗脱液(氨水)浓度为0．4 mol屯，茶氨酸在pH=8～11时被解吸。当茶氨酸纯品进样量为200mg，流速为1mL钿in，完全洗脱茶氨酸时， mL0．4 约需0．4mol屯氨水50mL，即需0．25 mol屯氨水钿g茶氨酸。当产品质量分数相近且≥95％时，离子 交换法比乙醇沉淀法的产率高25％以上。使用阳离子交换树脂分离合成茶氨酸，大大提高了产品的纯度和得 率。 关键词 L一茶氨酸；合成；分离；离子交换 L一茶氨酸(茶氨酸，Theanine；N．乙基一L谷氨 酰胺N．ethyl—L—glutamine)为非蛋白质氨基酸，是茶 叶中特有的氨基酸…，具有降血压、抗疲劳旧J、调节 器厂；循环式多用真空泵(SHB一Ⅲ)，郑州长城科工贸 脑神经递质代谢、镇静、辅助抑制肿瘤、保护神经细 胞、减肥【3|、有助抵御病毒【4J等功效。美国m气已确 有限公司。 认合成茶氨酸的安全性为GRAS，具有广泛应用于食1．2试验材料 品和医药行业的潜力。 1．2．1样 品 目前茶氨酸还未广泛应用于食品和医药行业是 取100 mL无水乙胺在65℃， g焦谷氨酸与225 因为还难以大量获得茶氨酸。虽然提取法、生物法、 3MPa下反应24h。具体合成方法见参考文献[5]和 化学合成法均可制备茶氨酸，但普遍认为化学合成法 [6]。 最具潜力。国内外对茶氨酸合成提出了多种合成途 焦谷氨酸与无水乙胺反应后的出釜产物呈白色 径，其中以L，吡咯烷酮酸与纯乙胺反应制取茶氨 黏稠状。将出釜产物置通风橱中，在油浴上尽量的挥 酸，因其反应物便于获得、环境友好而较为诱人；但该 发乙胺，并严格控制温度，以防止产物在高温下生成 法的收率一直不高。作者通过十多年的研究，提出在 其他物质。挥发乙胺后的粗产品，即为本研究待分离 惰性气体的氛围下合成茶氨酸，已使其收率(以L一 合成茶氨酸的样品。 吡咯烷酮酸计)达到35％，该收率是非惰性氛围下， 1．2．2主要试剂 其他条件反应收率的4倍，而时间仅为直接反应的 茶氨酸标准品，质量分数大于99％。 1／4～1／6”J。在此基础上，文中又对合成茶氨酸的 分离进行了研究。茶氨酸的传统分离方法是乙醇沉 广州化学试剂二厂。 淀法，即在乙醇中反复重结晶以达到分离产物的目 无水乙醇，茚三酮，正丙醇，乙二醇，醋酸钠 的，但该法的缺点是茶氨酸损失量极大。针对此目 的，本文研究了离子交换树脂法对合成茶氨酸的分离 HCl，NaOH，氨水均为分析纯。 效果并探讨了离子交换的最佳工艺条件。 1．3试验方法与步骤 1 实验部分 1．3．1 离子交换树脂的预处理 见参考文献[7]。 1．1试验仪器 1．3．2阳离子交换树脂分离合成茶氨酸 红外快速干燥箱，YHG一30×35，上海跃进医疗器 焦谷氨酸与乙胺的反应产物中主要