磁性固相萃取技术在痕量污染物检测中的应用-环境工程专业论文.docx

万方数据 万方数据 The Application of Detecting Trace Pollutants with Magnetic Solid Phase Extraction Technology A Thesis Submitted for the Degree of Master Major：Environmental Engineering Candidate：Huang Yingying Supervisor：Associate Professor. Xu Lanying Wuhan Institute of Technology Wuhan, Hubei 430073, P. R. China 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标确引用的内容外，本论文 不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研 究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识 到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名:争、版、 20 I拌少月2。日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即: 我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全 部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等 复制手段保存和汇编本学位论文。 保密 o ，在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 U 。 ?bu认制q·U 兑AU.q ?bu 认制q · U 兑AU . qA 口μ μ/ 月 5 年 QJ AV 句ι， 名 签 师 教 导 U臼 4tJ 20 {如5 月 jo 日 摘 摘 要 摘 要 从一次性商品固相萃取（SPE）柱于 1978 年首次出现以来，固相萃取由于具有 高的回收率和富集倍数、有机溶剂消耗少、操作简单、易于实现自动化、无相分离操 作等优点已经得到了最广泛的应用。本论文旨在制备新型萃取材料并发展磁性固相萃 取（MSPE）技术，MSPE 不仅保留传统固相萃取的优点，并且结合磁性材料良好的 磁响应性、比表面积大、粒径小等优点，可克服传统固相萃取过柱繁琐、操作耗时、 吸附剂用量大等缺点，本文采用 MSPE-HPLC 和 MSPE-FAAS 联用技术分离富集了环 境中的几类污染物，主要研究内容如下： (1) 合成了长链烷基修饰磁性硅球，C12-Fe3O4/SiO2，利用 FT-IR，SEM，VSM， 粒径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立 MSPE-HPLC 联用的方法检测 长江水中邻苯二甲酸酯类污染物，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富 集倍数达到 34-133，检出限为 0.025-0.107 ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段） 中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 (2) 合成了 β-环糊精修饰磁性硅球，β-CD-Fe3O4/SiO2，利用 FT-IR，SEM，VSM， 粒径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立 MSPE-HPLC 联用的方法检测 长江水中酚类污染物，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富集倍数达到 134-951，检出限为 0.0386-0.343 ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段）中酚类 化合物的检测，结果令人满意。 (3) 合成了氨基修饰磁性硅球，NH2-Fe3O4/SiO2，利用 FT-IR，SEM，VSM，粒 径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立 MSPE-FAAS 联用的方法检测长 江水中铜离子的检测，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富集倍数达到 14.5，检出限为 0.50 ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段）中铜离子的检测。 关键词：磁固相萃取，邻苯二甲酸酯类，酚类，铜离子，长链烷基，β-环糊精，氨基 硅烷。 I 武汉工程大学硕士学位论文 武汉工程大学硕士学位论文 Abstract Since the disposable commodities solid-phase extraction (SPE) column first appeared in 1978, the solid-phase extraction has been the most widely used due to its advantages such as high recovery and enrichment factor, less organic solvent consumption, simple operation, easy to automate and no phase separa