《如何选择进样口衬管》课件.pptVIP

1079进样口用衬管 良好的惰性——均经过去活处理 有分流，不分流，SPME衬管三种类型 外径：5mm 长度：54mm 1079进样口衬管种类——  Restek去活衬管 1079进样口衬管种类—— SGE去活衬管 大体积进样 通用分流/不分流衬管 不分流衬管 模式 衬管 1079 产品号 去活玻璃管，羊毛 03-926119-46 03-926119-45 03-926119-54 03-926119-45 03-926119-47 衬　管 模式 衬管 1079 产品号 去活玻璃管，羊毛 03-926119-49 03-926119-53 03-926119-48 01-900109-06 01-900109-07 衬　管 衬　管 模式 衬管 1177 产品号 03-926119-36 03-926119-27 03-926119-26 03-926119-24 03-925999-03 03-926119-98 衬　管 * * * * 进样口体积的选择与样品溶液所用的溶剂的种类密切相关，由表中数据溶剂的膨胀体积数据可见，水和甲醇膨胀得快，容易引起衬管过载，所以在用这些溶剂的时，一定要非常小心，通常进样量要低于1ul。 * 高沸点化合物以及沸程较长的化合物的汽化需要更多的能量，这时就需要使用石英棉。 玻璃毛和石英棉也有其不足之处，如果脏了或者纤维断了，其吸附能力就变得特别强，容易出现鬼峰。 此时就要更换新的玻璃毛和石英棉 * 缺点：填充玻璃棉后对活性化合物具有潜在分解作用 例如 异狄氏剂，苯酚等 * 安捷仑有自己专用的双柱联用进样口 * * * 与1177衬管配套的o型密封圈，也是消耗较大的产品，有三种规格： 392611935 用在6.3mm外径的衬管；392611940用在6.5mm内径的衬管，均为石墨材质 8850103100可使用在6.3mm和6.5mm外径的衬管上，硅酮材质，是最通用的，如果用户没有提出特殊要求，直接配此产品即可 * 直通型衬管均可做分流/不分流衬管，但一般外径6.3mm的直通型衬管最常用，既可做分流，亦可作不分流衬管，因为其与进样口金属腔之间的间隙较大，分流速度稍快，效果较好，6.5mm外径的衬管同样可以做分流不分流衬管，但分流由于与进样口内衬间的间隙较小，因此分流较慢，会影响分流效果 392611936/927锥形衬管既可做分流，亦可作不分流，安装位置不一样 * 一般很少卖，如果用户提出特殊需要时才卖 * 一般订货号为392534201的密封石墨压环是与衬管配套的，也是需要经常更换的产品，因为在使用后容易变形 如何选择 气相色谱进样口衬管 影响进样和气化过程的因素 衬管的设计样式 体积 样品组份 进样口热膨胀体积 热传输效率 吸附效应 这些因素和进样方式一起决定了衬管的多样性，用户应根据自己的分析要求选择不同的衬管。 常见进样方式 直接进样 柱头进样 分流进样 分流/不分流进样 直接进样 整个样品被汽化后马上被传输到柱子里； 样品在进样口中的传输速率由柱流量和衬管体积决定； 这种进样方式通常用于0.53mm毛细管柱和填充柱； 进样体积通常不超过1ul 最大进样体积取决于衬管的内部体积。 柱头进样 样品直接注射到毛细管色谱柱 针对0.53mm内径的毛细管柱和填充柱 一般采用低温进样 对衬管没有特殊要求 分流进样 样品被汽化后被分成两部分；一部分进入柱子，另一部 分被分流放空 样品在进样口中的传输率主要由分流分出的流量和衬管 体积决定；柱流量是可以忽略的。 为了改善柱子的分离效果，一般采用快速进样的方式。 分流进样可以用在所有的的毛细管柱上（内经从100微 米到530微米）， 最大进样体积大约是1ul。 分流/不分流进样 在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里； 速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定； 一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样 体积高达5ul也没问题 超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，直接 分流出去； 进样速度要被非常小，一般是1μl/s。 衬管体积的选择 保留在进样口中的样品气化后，体积一定要比衬管的体积要小。 否则衬管会发生反吹现象，会超载，导致样品被吹到进样口的各个（金属）部件上。这种现象将峰形较差，并产生吸附，甚至引起样品滞留。 大多数直接进样和分流进样衬管是80mm*4mm，容积大约是1ml。 但是实际上样品在衬管内的有效体积比这个数字要低得多，因为衬管内还有载气存在。 溶剂的膨胀