《低压离子排斥色谱法检测制_革废水中的氯化物和硫化物》-毕业论文（设计）.doc

PAGE PAGE 1 低压离子排斥色谱法检测制革废水中的氯化物和硫化物 专业： 轻化工程 摘要：氯化物和硫化物是制革废水中的主要污染物之一，在制革准备工段中使用的量最多。氯化物主要用于浸水、浸酸工序，而硫化物主要用于脱毛浸灰。且氯化物和硫化物的用量很大，排放的废水中浓度极高，严重污染了环境。现有的测定氯化物的方法有浊度法、氯离子选择性电极法、电位滴定法、分光光度法等；现有测定硫化物的方法有碘量法、分光光度法、硫离子选择性电极法、荧光法等。但是它们均无法实现同时测定水中的氯化物和硫化物。在酸性介质中，氯离子及硫离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红的褪色反应有催化的作用，与流动注射分析和低压离子排斥柱相结合，建立了低压离子排斥色谱法检测氯化物和硫化物的方法。通过优化实验，确定了最优分析条件：显色液R1中靛蓝胭脂红浓度和H2SO4浓度分别为0.15mmol/L和1.10mol/L；显色液R2中KBrO3浓度为30mmol/L；洗脱液C中NaNO3浓度为0.01mmol/L ；分析时间和进样时间均为1min；进样环为100μL；反应圈为1.4m；检测波长为605nm；反应温度为85℃；泵管R1、R2、S、C内径分别为0.7mm、0.7mm、1.0mm、1.4mm。在最优条件下，在Cl–浓度为0.25~16.00mg/L的范围内吸收峰高与样品浓度成线性关系，相关系数R为0.9994；在S2–浓度为0.20~3.50mg/L线性范围内吸收峰高与样品浓度成线性关系，相关系数R为0.9994。此方法中氯化物和硫化物的检出限均为60.15μg/L，5.00mg/L Cl–（n=6）的精密度为3.67%，1.00mg/L S2–（n=7）的精密度为7.94%。本方法应用于实际样品中的检测，Cl–的回收率在93.20%~101.68%之间，S2–的回收率在95.07%~104.05%之间，有较好的重现性与准确性。 关键字：离子排斥色谱；分光光度法；制革废水；氯化物；硫化物  Determination of Chloride and Sulfide in Tanning Effluent by Low Pressure Ion Exclusion Chromatography Major: Light Chemical Engineering Undergraduate Lin Jin Supervisor Zhang Xinshen Abstrct: Chloride, as well as sulfide, is one of the most pollutants in the eflluents of tanning. The amounts of them are mainly in beamhouse of the tanning industry. Chloride is mainly used in soaking and pickling procedure, and sulfide is mainly used in liming procedure. Besides, the dosage of chloride and sulfide is very large, which lead to the extremely high concentration in waste water and the serious pollution. Recently, the methods on determination of chloride include turbidimetric method, spectrophotometry, chlorine ion selective electrode, potentiometric titration and so on. And the ones of sulfide include iodometric titrimetry, spectrophotometry, sulfur ion selective electrode, fluorescence spectrophotometry and so on. However, neither of them could meet the requirement of simultaneous determination on both chloride and sulfide in water. The method, determination of chloride and sulfide by low pressure ion exclusion chromatography(LPIEC),