红外光谱的测定-基础化学中心.DOCVIP

PAGE 5 - 实验编号 CA393012 实 验 指 导 书 实验项目： 红外光谱的测定 所属课程: 实验化学3-2 课程代码: CA393 面向专业: 化学 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101 2007 年 2 月 18 日 实验目的 1. 掌握红外光谱分析的基本原理。 2. 学习傅立叶红外光谱仪的工作原理及使用方法。 3. 对各种羰基在不同有机化合物中的红外吸收频率进行比较，说明取代效应和共轭效应所起的作用。　 实验内容 通过苯甲酸进行制样，然后进行红外光谱的扫描，并得到图谱。 实验示意图 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称 规格 消耗品名称 规格 傅立叶红外光谱仪 苯甲酸 　玛瑙研钵 　压片机 　计算机 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。 红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。 红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段获得。即通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。 实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。 实验数据记录 1. 保证干燥的操作环境。 2. 解释红外光谱时，只需指认各基团的特征吸收峰，不必对每一吸收峰作出解释。 实验结果计算及曲线 1. 将不同的样品按所属物态进行制样，用傅立叶变换红外光谱仪测定其红外光谱。 2. 用仪器自带软件优化谱图峰形。 3. 打印样品红外谱图。 对实验结果和实验中某些现象的分析讨论 谱图上出现的3000cm-1左右的峰，与标准谱图不一样，是因为样品的吸湿引起的，须对样品进行干燥，即可得与标准谱图相似的结果。 实验精确度 % 尚待解决的问题 对学生的要求 1. 文献调研 2. 对目标对象样品的背景知识了解。 参考文献 《实验化学》（上、下） 备注 实验设计者： 孟庆华 首开实验时间：2007.2 编写人：孟庆华 编写时间：2007.2