材料分析方法-李晓娜-6 x线衍射方向.pptVIP

* * 布拉格方程的讨论 由布拉格方程： 2dsin ? = ? sin ? = ?/(2d) ?一定时 d 相同的晶面，必然在θ相同的情况下才能获得反射 * ? 的极限范围是：0°~ 90° |sin ?|≤1 反射级数 n ≤ 2d / ? 干涉面间距 d ≥ ? / 2 衍射极限条件 * 2dsin ? = ? 结构分析（衍射分析） X射线光谱学 ? ，? d d ，? ? 应用 * 布拉格方程 晶面间距公式 该晶系的 衍射方向表达式 立方晶系 晶格常数为a的{HKL}晶面对波长为?的X射线的衍射方向公式 衍射方向 * 衍射条件为(S-S0)/λ=Ha*+Kb*+Lc*，其中入射单位矢量S0和衍射单位矢量S的长度均为1，倒易矢量Ha*+Kb*+Lc*的长度为1/dHKL。图中入射矢量CO*=S0/λ，反射矢量为CB=S/λ，矢量O*B长度为1/dKHL，从这三个矢量之间的关系看，它们满足衍射条件是必然的。 以1/λ为半径作球，球心为C，此球称反射球(Reflection sphere)。令球面通过被照射晶体的倒易原点O*，X射线沿直径AO*方向入射，CO*=S0/λ，即入射方向矢量通过反射球球心，矢量S0/λ的端点落在倒易原点O*上。根据劳厄方程或布拉格方程，凡发生衍射的晶面，其倒易点必然落在倒易球面上，衍射线的方向为从反射球心指向该倒易点。入射矢量与衍射矢量的夹角即为衍射角2θ。 2.3 衍射方程的厄瓦尔德图解 * 2.4 X射线衍射方法 实验条件： 连续X射线照射、单晶样品 功能： 测定晶体的对称性、确定晶体的取向和单晶的定向切割 劳厄法 * 透射及背反射劳厄法 * 劳厄照相法 铝单晶的透射 和背反射劳厄照片 （Mo靶，30kv ， 19mA） * 摄照时让晶体绕选定的晶向旋转，转轴与圆筒状底片的中心轴重合。 ◆ 特点是入射线的波长?不变，而依靠旋转单晶体以连续改变各个晶面与入射线的?角来满足布拉格方程的条件。 ◆ 实验条件： 单色X射线、转轴单晶样品 周转晶体法 * 通过周转晶体法可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，即可确定晶体的结构。 周转晶体法的衍射花样 （NaCl单晶，铜靶。35千伏，18毫安，爆光1小时） * * 粉末法 利用晶粒的不同取向来改变?，以满足布拉格方程。 ◆ 主要特点在于试样获得容易、衍射花样反映晶体的信息全面，可以进行物相分析、点阵参数测定、应力测定、织构、晶粒度测定等。 ◆ * * * 粉末多晶样品的倒易空间特点 A powder composed from 4 single crystals in random orientation (left) and the corresponding diffraction pattern (middle). The individual diffraction patterns plotted in the same color as the corresponding crystal start to add up to rings of reflections. With just four reflection its difficult though to recognize the rings. 粉末多晶样品的倒易空间特点 The right image shows a diffraction pattern of 40 single crystal grains (black). The colored spots are the peaks from the 4 grain powder shown in the previous image. Now the powder rings are clearly visible. 粉末多晶样品的倒易空间特点 The image shows again the 2D diffraction pattern obtained from 40 grains. The corresponding trace along [h00] shown in the right image (blue curve) is quite different than we would have guessed. Some lines are completely missing. Our diffraction pattern was recorded with a stationary sample of 40 powder grains. These are too few grains to evenly cover the powder ri