分散液液微萃取高效液相色谱法测定自来水中的有机污染物-化学专业论文.docx

Determination of Organic Pollutants in Tap Water by Disperisve Liquid-Liquid Microextration-High Performance Liquid Chromatography A Thesis Submitted to Chongqing University in Partial Fulfillment of the Requirement for the Degree of Master of Science By Si Shugang Supervised by Ass. Prof. Xiao Shangyou Major：Chemistry College of Chemistry and Chemical Engineering of Chongqing University, Chongqing, China April 2011 中文摘要 中文摘要 重庆大学硕士学位论文 重庆大学硕士学位论文 I I PAGE PAGE IV 摘 要 高效液相色谱是在化学分析和环境分析中应用得最为广泛的仪器之一，然而 常常对复杂基质的样品与浓度极低的样品无能为力，因此在分析前需要对样品进 行预处理。传统的固相萃取、液液萃取方法具有耗时长而且消耗大量的有毒有机 溶剂。而如今分析方法的趋势是微型化、自动化以及经济高效。液液微萃取正是 在这个背景下蓬勃发展的一种新型预处理方法，而分散液液微萃取方法是一种新 型的液液微萃取方法，具有使用有机溶剂少、操作简便、富集因子高等优点。本 文使用分散液液微萃取结合液相色谱对自来水中的待测物质进行了富集分析，并 对其该方法进行了评价。本论文主要研究内容如下： （1）使用分散液液微萃取对水中的邻硝基苯酚、甲萘酚、对叔丁基酚、R-联 萘酚和 2,4,6-三氯苯酚进行富集，对影响酚类的分散液液微萃取的萃取效率各因素 进行了优化，确定了最佳富集条件：4 mL 的样品液，以 0.75 mL 四氢呋喃作为分 散剂，以 30 μL 的四氯化碳为萃取剂，三者加入离心管中用手轻轻振摇，静置 2 min。 在离心机中以 4000 rmp 转速离心 5 min，使用液相色谱进行分析，色谱检测条件为： 以含有 0.5%乙酸的 70%甲醇为流动相，流速为 0.6 mL·min-1，检测波长为 280 nm。 五种酚类检测限分别为邻硝基苯酚 1.03 μg·L-1、甲萘酚 1.17 μg·L-1、对叔丁基酚 1.81 μg·L-1、R-联萘酚 1.03 μg·L-1、2,4,6-三氯苯酚 1.43 μg·L-1，富集因子分别为 30.9、 51.59、52.08、73.32、64.83。 （2）使用超声辅助分散液液微萃取对水中的苯、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和 乙苯进行富集，对影响苯系物的分散液液微萃取的萃取效率各因素进行了优化， 确定了最佳富集条件：4 mL 的样品液，以 0.75 mL 甲醇作为分散剂，以 20 μL 的 氯仿作为萃取剂，三者混合加入离心管中，然后超声直至乳化。放入离心机中以 4000 rmp 转速离心 5 min，使用液相色谱进行分析，色谱条件为：以含有 70%甲醇 为流动相，流速为 0.6 mL·min-1，检测波长为 254 nm。苯、甲苯、苯乙烯、间二甲 苯和乙苯的检测限分别为 8.37 μg·L-1、6.33 μg·L-1、0.31 μg·L-1、9.68 μg·L-1、10.33 μg·L-1，富集因子分别为 68.06、169.89、114.64、148.53、157.32。 （3）使用分散液液微萃取对水中的五种邻苯二甲酸酯类 DEP、DMP、DPrP、 DIBP、DBP 进行富集，对影响酚类的分散液液微萃取的萃取效率各因素进行了优 化，确定了最佳富集条件：4 mL 的样品液，以 0.75 mL 乙腈作为分散剂，以 40 μL 的四氯化碳，三者加入离心管中用手轻轻振摇，静置 2 min。在离心机中以 4000 rmp 转速离心 5 min，使用液相色谱进行分析，色谱检测条件为：以含有 75%甲醇为流 动相，流速为 0.6 mL·min-1，检测波长为 280 nm。DEP、DMP、DPrP、DIBP、DBP 的检测限为 4.46 μg·L-1、4.20 μg·L-1、7.48 μg·L-1、7.48 μg·L-1、3.88 μg·L-1，富集因 子分别为 35.16、72.96、138.09、97.60、60.38。 通过本文建立的方法具有萃取效率高、成本低及快速等特点，能够满足自来 水中痕量有机污染物的检测要求，具有广泛的应用前景。 关键词：分散液液微萃取，高效液相色谱，酚类化合物，苯系物，邻苯二甲酸酯